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自動電位滴定法與手動滴定法測定藥品含量的比較

自動電位滴定法與手動滴定法測定藥品含量的比較

　　摘 要:　分別用自動電位滴定法和手動滴定法測定12 種藥品的含量,對12 個樣本進行F 檢驗和t 檢驗判斷兩種方法的差異性。結(jié)果表明，自動電位滴定法與手動滴定法無顯著性差異,自動滴定法精密度優(yōu)于手動方法。

　　關(guān)鍵詞:　自動電位滴定法;手動滴定法;含量

　　The Comparison of Automatic Titration Method with the Manul Titration in the Test Drug Content

　　Abstract: Determination of 12 kinds of drugs were be used automatic potentiometric titration and manual titration.Judge the difference of the two methods on 12 samples by F test and T test.The results showed no significant difference between the two methods,and automatic titration precision is better than the manual method.

　　Keyword: automatic potentiometric titration; manual titration; content

　　滴定分析法是化學(xué)定量分析中最基本的分析方法,在現(xiàn)行的《中國藥典》2000 年版檢驗方法中占有很大比重,其中主要采用的是手動滴定法。手動滴定法是將滴定液通過滴定管逐滴加到被測物質(zhì)溶液中,借助指示劑顏色變化來確定終點。而自動電位滴定法是通過電極電位變化由儀器自動判斷終點并進行結(jié)果處理。為比較上述兩種滴定方法有無顯著性差異,筆者用自動電位滴定法和手動滴定法分別測定12 種藥品的含量,對結(jié)果進行F 檢驗和t 檢驗判斷兩種方法有無顯著性差異。從其中選擇4種代表不同反應(yīng)類型的藥物測定含量,計算RSD 值,比較兩種方法的精密度。

　　1 　實驗儀器

　　自動電位滴定儀，復(fù)合pH 玻璃電極(水相酸堿滴定) , 復(fù)合pH 電極(非水相酸堿滴定) ,復(fù)合Pt 電極(氧化- 還原滴定) ,復(fù)合Ag 電極(沉淀滴定)。

　　2 　實驗方法與結(jié)果

　　2. 1 　實驗方法

　　按照《中國藥典》2000 年版二部[1 ] 、《國家藥品監(jiān)督管理局藥品標準》(化學(xué)藥品地方標準上升國家標準) 第十六冊[2 ]各藥品項下含量測定方法。

　　2. 2 　兩種滴定方法測定藥品含量結(jié)果見表1。

　　F 檢驗和t 檢驗說明在95 %的置信水平下兩種測定方法的精密度相當,而且不存在系統(tǒng)誤差,表明自動電位滴定法測定得到的含量結(jié)果與現(xiàn)行國家標準結(jié)果相近,可以替代手動滴定法。

　　2. 3 　兩種滴定方法測定結(jié)果的精密度見表2。

　　通過4 種代表不同反應(yīng)類型的藥物含量比較,自動電位滴定法測定結(jié)果得到的RSD 值明顯小于手動滴定法,實驗重現(xiàn)性更好,精密度高。

　　3 　討論

　　通過以上實驗分析,可以得出自動電位滴定法測定得到的含量結(jié)果與現(xiàn)行國家標準結(jié)果相近,精密度更優(yōu)于手動方法。手動滴定由于體積讀數(shù)誤差、終點顏色判斷誤差、錐形瓶搖動不均勻等因素均可引入誤差,以指示劑終點判斷為例[3 ] :非水滴定中,指示劑結(jié)晶紫隨溶液酸度的增加,顏色由紫色(堿式色) 變至藍紫、藍、藍綠、黃綠,最后變?yōu)辄S色(酸式色) 。不同酸度中指示劑顏色較為接近,使得滴定時人的影響因素較大,對經(jīng)驗要求比較高。在無合適的指示劑時手動滴定無法進行。相比之下,自動滴定儀有高分辨率的加液器,判斷終點無需指示劑,通過對電極反應(yīng)的實時跟蹤和數(shù)字計算得到終點,并配有電磁攪拌臺使滴定反應(yīng)充分完成。自動電位滴定儀相配套有不同種類的電極,幾乎可以適用于所有滴定反應(yīng)類型,應(yīng)用在原料藥、制劑的含量測定以及滴定液的標化工作。自動滴定儀還設(shè)置多種滴定模式適用于不同滴定反應(yīng)。隨著傳感器等新技術(shù)不斷發(fā)展,自動滴定儀已經(jīng)可以完成自動預(yù)處理、進樣、測定、分析處理、打印報告等在線一體化過程,無疑這將大大提高實驗者的工作效率,更有利于實驗室的管理,將逐漸取代手動滴定方法。

　　參考文獻

　　[1 ]中國藥典(2000 年版二部) [ S] . 327 ,368 ,516 ,565 ,747 ,788 ,816 ,907 ,附錄180.

　　[2 ]國家藥品監(jiān)督管理局藥品標準(化學(xué)藥品地方標準上升國家標準) 第十六冊[ S] . 2001 ,278 - 279.

　　[3 ]李發(fā)美主編. 分析化學(xué)[M] . 第5 版1 人民衛(wèi)生出版社,2003. 80.