水中COD測(cè)定
水中COD測(cè)定
一.實(shí)驗(yàn)原理及方法
根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)GB11914-89
使用電位滴定儀，氧化還原法，最終換算COD含量。
二.滴定使用儀器：自動(dòng)滴定儀
電極：鉑電極213-01
參比電極212-01
三.試劑
1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：稱取預(yù)先在120°C烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
2)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[（NH4）2·6H2O=0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。
3)硫酸-硫酸銀溶液：向1L硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。
消解：
1）取20ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液及數(shù)粒洗凈的沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）
2）冷卻后用90ml水從上部慢慢的沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶把瓶中被測(cè)試劑倒入200ml滴定杯中進(jìn)行電位滴定。
四．樣品：污水
五．滴定結(jié)果：
按下列公式計(jì)算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*8*1000/V
C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）
V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）
V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）
V-水樣的體積（ml）
8--氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量（g/mol）
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