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山地土壤含氮量的測定

　　實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/P>

　　用凱氏定氮法測定山地土壤中的含氮量(不含硝態(tài)氮)。

　　實(shí)驗(yàn)原理

　　樣品在加速劑(硫酸銅(催化劑);硫酸鉀(提高沸點(diǎn)))的參與下，加入濃硫酸進(jìn)行消解時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算土壤的含氮量(不含硝態(tài)氮)。

　　實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

　　1.儀器：分析天平，感量：0.0001g(上海精科儀器);hanon SH220石墨消解爐，帶排廢系統(tǒng)(海能儀器);hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀(海能儀器);消化管(與消解爐、定氮儀配套)，容積為280ml;酸式滴定管;錐形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一個(gè);燒杯

　　2.試劑：濃硫酸(18.4g/ml);基準(zhǔn)無水碳酸鈉;硫酸銅;硫酸鉀;硼酸(20g/L，按混合指示劑：硼酸=1:100加入指示劑);40%氫氧化鈉溶液;混合指示劑(甲基紅：溴甲酚綠=1:5);蒸餾水。

　　實(shí)驗(yàn)步驟：

　　(1)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制：用移液管移取1.50ml濃硫酸，稀釋到500ml容量瓶，定容。稱取已灼燒的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.05g，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解，加入5滴混合指示劑，用配制的硫酸進(jìn)行滴定。準(zhǔn)確移取100ml已標(biāo)定的硫酸溶液，稀釋到1000ml容量瓶，定容。

　　(2)稱樣：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干的山地土壤試樣1g(精確至0.0001g)。

　　(3)土壤的消解：將試樣送入干燥的消化管底部(注意不要掛壁)，加入0.2g硫酸銅，3.0g硫酸鉀，再加入10ml濃硫酸，搖勻(做4個(gè)平行和1個(gè)空白實(shí)驗(yàn))。將消化管置于hanon SH220石墨消解爐上，先設(shè)定200℃，加熱30min，再將溫度調(diào)制380℃，加熱90min(包含試樣變綠后繼續(xù)消解的60min)，冷卻，待蒸餾。

　　(4)用hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾：蒸餾前先檢查定氮儀，確認(rèn)冷凝水已經(jīng)打開，然后根據(jù)儀器提示設(shè)置加稀釋水10ml，硼酸25ml，堿液60ml，蒸餾5min，淋洗水5ml，將干凈的錐形瓶置于定氮儀上，做儀器空白，清洗儀器管道。待消解的樣品冷卻后，先做樣品空白，再依次蒸餾每個(gè)樣品。

　　(5)滴定：用配制的0.01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，由藍(lán)綠色剛變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　(1)0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　(2)土壤含氮量：[(V-V0)×C×1.401/m]×100%

　　V：樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

　　V0：空白消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

　　C：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

　　m：試樣的質(zhì)量，g

　　平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后3位。

　　V0=0.89mL

　　(3)精密度

　　由資料可查得：

　　通過結(jié)果可算出絕對相差為0.013%，結(jié)果平行性不好。

　　分析與討論

　　由測得的含氮量結(jié)果可以看出：1號(hào)與2號(hào)結(jié)果接近，3號(hào)和4號(hào)結(jié)果接近，但1號(hào)與3號(hào)的絕對相差超過允許值，可能是因?yàn)?號(hào)之前做的為空白，管路中沒有殘留的氨，也存在取樣不均的因素。

　　另外，蒸餾時(shí)冷凝到錐形瓶中水的多少對結(jié)果也有影響，因?yàn)榛旌现甘緞┑淖兩c(diǎn)在pH=5.1，而水pH在7.0左右，所以要保證每個(gè)樣品的蒸餾時(shí)間一樣，儀器中間最好不要暫停，滴定過程中也盡量少用水去沖洗。

山地土壤含氮量的測定

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