大氣顆粒物中重金屬元素的樣品前處理
大氣顆粒物中重金屬元素的樣品前處理
隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展及生活質(zhì)量的提高,人們對(duì)大氣顆粒物中有害元素的組成、質(zhì)量濃度、分布狀況的研究日益關(guān)注。大氣顆粒物的來(lái)源十分廣泛,其成份也非常復(fù)雜,特別是富集的重金屬成份,對(duì)人體健康危害很大。本文介紹樣品前處理的幾種方法，采集樣品體積一般20—30m3。
樣品前處理方法如下：
(1)硫酸-灰化法
將樣品膜放于石英坩堝，加2ml 0.7% H2SO4，玻璃棒攪攔使樣品充分潤(rùn)濕，浸泡1h，然后電熱板上加熱小心蒸干，將坩堝置馬弗爐400±10℃;加熱4h，至有機(jī)物全部灼燒盡停止加熱，冷至室溫。再加1ml HNO3及少量去離子水，小心加熱轉(zhuǎn)入四氟坩堝，加4—6滴HF，在電熱板上(鋪石英砂)小心加熱至盡干，用0.01mol HNO3溶解，轉(zhuǎn)移定容15ml。
(2)濕法消解法
用不銹鋼剪刀將樣品膜剪成小塊，放入200ml三角瓶中，加2ml H2SO4，8ml HNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在電熱板上加熱至膜完全炭化，取下冷卻。用水吹洗瓶壁，再加入3ml HNO3， 2ml H2SO4，繼續(xù)加熱至溶液清亮(炭末除盡再加HNO3、H2SO4)取下漏斗，將溶液蒸至冒SO3，白煙，近干，冷卻，加0.1mol HNO3少許,微熱使殘?jiān)芙?轉(zhuǎn)移定容15ml。
(3)微波消解法
將樣品膜放入TFM的內(nèi)罐，加入HNO3 8ml,H2SO4 1ml,HF 1ml,或者HNO3 8ml,H2O2 1ml,HF 1ml,組裝消解罐，靜置15min，185±5℃消解10min，冷卻后取出TFM內(nèi)罐，置于趕酸器上敞口加熱，先緩慢加熱后提高溫度至180℃左右趕酸，冒白煙近干，轉(zhuǎn)移定容。
(4)索氏提取法
將樣品膜卷成筒置于索氏提取器內(nèi)，蒸餾瓶中加入1：1 HNO3 100ml，回流3h，待冷卻后移入燒杯中濃縮并蒸干，再用1% HNO3 溶解轉(zhuǎn)移定容15ml。
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