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土壤中鎘測(cè)定PSA

土壤中鎘測(cè)定(PSA)

土壤樣品先用雙氧水處理，后加入王水置于加熱板上加熱消解。消解完成用離心機(jī)離心，后轉(zhuǎn)移溶液至50mL容量瓶定容待測(cè)。溶液中鉛可在汞離子存在下進(jìn)行檢測(cè)

一 試劑

1、蒸餾水;

2、標(biāo)準(zhǔn)電鍍液;

3、1000ppm鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液;

4、分析純濃鹽酸;

5、分析純硝酸;

6、2mol/L鹽酸溶液;

7、30%雙氧水;

樣品處理

土壤樣干燥粉碎過0.2mm的篩，取1g樣品于250ml錐形瓶中，加少量水潤(rùn)濕，加幾滴濃硝酸酸化。之后分次加入20ml雙氧水，充分?jǐn)噭�，置于電熱板上緩緩加熱。濃縮至體積3ml，冷卻。繼續(xù)加入9ml的濃鹽酸和3ml濃硝酸，加入消泡劑后加熱2h。轉(zhuǎn)移至離心管中以4000rpm速度離心5min。把上層清夜轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中 ，用去離子水多次洗滌殘?jiān)�同樣離心后，轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容。

空白測(cè)試同上，加20ml雙氧水、9ml濃鹽酸，3ml濃硝酸。

電鍍電極

在電解池中加入約20mL的電鍍液(2)，電解一分鐘

樣品準(zhǔn)備

電解池中加入1ml處理過樣品溶液，10ml去離子水，10ml緩沖液(8)，0.2ml鎵溶液和1ml電鍍液(2)

分析條件

沉積電位：-900mv;

沉積時(shí)間：為得到一個(gè)好峰設(shè)置的沉積時(shí)間(約300秒)

攪拌速度：200 rpm/min;

樣品時(shí)間：10s;

電極清洗電位：50mv

電極清洗時(shí)間：5s

采集間隔：-900;-550mv

采樣周期：300μs

最大分析時(shí)間：10s

分析結(jié)束電位：0mv

積分范圍： -650 ; -550 mV

峰電位：-650 mV

樣品體積： 1ml

稀釋體積：21ml

稀釋因子：50

標(biāo)準(zhǔn)品添加

至少添加三次，每次添加0.1ml 0.1ppm的鎘標(biāo)液。