谷朊粉中粗蛋白含量的測(cè)定
谷朊粉中粗蛋白含量的測(cè)定
蛋白質(zhì)是谷朊粉質(zhì)量的一個(gè)重要的檢測(cè)指標(biāo),在生產(chǎn)中需要抽樣檢測(cè)判定產(chǎn)品的質(zhì)量是否合格,本文主要是用凱氏定氮儀測(cè)定樣品的粗蛋白含量,方法簡(jiǎn)便,測(cè)定結(jié)果重復(fù)性符合要求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
K1100F凱氏定氮儀;SH420石墨消解儀;萬(wàn)分之一電子天平;
濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.0500mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
1.2 方法
1.2.1 原理:凱氏定氮法
1.2.2 稱樣:四樣品,分別稱取0.2g,連同無(wú)灰濾紙一起放于消化管中。每個(gè)消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時(shí)做空白。
1.2.3消解 :將樣品放于消解儀上,蓋好排廢罩,打開冷凝水。曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下:
編號(hào)
溫度(℃)
時(shí)間(min)
1
200
40
2
300
30
3
420
60
1.2.4蒸餾 滴定:消解冷卻好的樣品,放于定氮儀,設(shè)置相應(yīng)參數(shù),加硼酸20ml,堿液35ml,蒸餾5min,直接測(cè)試,儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并打印數(shù)據(jù)。
2數(shù)據(jù)與分析
樣品空白測(cè)試
編號(hào)
1
2
3
體積(ml)
0.0941
0.0856
0.0993
樣品測(cè)定結(jié)果
樣品名稱
編號(hào)
質(zhì)量
Pro%
RSD(%)
2013.6.28原粉
1
0.2064
72.1181
0.34
2
0.1921
72.3547
3
0.1925
72.6801
4
0.2035
72.2661
2013.11.8原粉
5
0.2029
71.7630
0.20
6
0.2019
71.7727
7
0.1958
72.0702
8
0.1937
71.9118
2013.11.10原粉
9
0.2025
74.3767
0.37
10
0.2037
73.9395
11
0.2032
74.0104
12
0.1957
74.4936
車間樣品
13
0.1981
70.1018
0.38
14
0.2025
69.7272
15
0.1952
69.4721
16
0.2048
69.9031
從測(cè)定結(jié)果看樣品的重復(fù)性較好,符合測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)要求。
3結(jié)論
鑒于上述結(jié)果,用凱氏定氮儀測(cè)定谷朊粉比較簡(jiǎn)便,重復(fù)性也好。
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