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蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的影響因素

蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的影響因素

　　熔點(diǎn)是晶體物質(zhì)的重要物理特性，是對(duì)固體有機(jī)化合物純度進(jìn)行判定的基本手段之一。經(jīng)典的熔點(diǎn)測(cè)定方法是中國(guó)藥典推薦的第一法b型管法，目前熔點(diǎn)測(cè)定方法常用儀器進(jìn)行測(cè)定，如數(shù)字熔點(diǎn)儀，顯微熔點(diǎn)儀等。本文使用全自動(dòng)可視熔點(diǎn)儀進(jìn)行熔點(diǎn)的測(cè)定，并考察起始溫度，升溫速度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定的影響，結(jié)果顯示蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的最佳條件是：起始溫度低于蒜氨酸標(biāo)示溫度3-4℃，升溫速度1℃/min。由于蒜氨酸的熔點(diǎn)也是分解點(diǎn)，其熔距為1℃～2℃，所以不能以熔距的長(zhǎng)短來(lái)定性的估算蒜氨酸純度，但是其純度下降，熔點(diǎn)也下降。

　　l材料與方法

　　1.1 材料

　　全自動(dòng)可視熔點(diǎn)儀，尿素，乙酰苯胺，苯甲酸，萘，水楊酸均為分析純，測(cè)定前進(jìn)行干燥處理;蒜氨酸(客戶提供)。

　　1.2 方法

　　1.2.1 升溫速度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定的影響

　　理論上純凈樣品在熔化過(guò)程中的有限時(shí)間內(nèi)，溫度應(yīng)維持常數(shù)。實(shí)際上樣品量是極微小的，而熔點(diǎn)儀加熱裝置的熱容量卻很大。因此，測(cè)量過(guò)程中溫度將繼續(xù)線性上升。爐子升溫速度越高，得到的熔點(diǎn)結(jié)果也越高。由此可見(jiàn)，測(cè)定熔點(diǎn)前選擇合理的升溫速度是十分重要的。

　　1.2.2 起始溫度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定的影響

　　起始溫度往往影響熔點(diǎn)測(cè)定的結(jié)果。起始溫度和標(biāo)示值相差小，熱量來(lái)不及傳遞，使測(cè)得熔點(diǎn)偏高。起始溫度和標(biāo)示值相差大，則預(yù)熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，某些不穩(wěn)定的樣品加熱后會(huì)產(chǎn)生分解及升華現(xiàn)象，使測(cè)得的結(jié)果偏低。

　　1.2.3 熔點(diǎn)測(cè)定精度的影響因素

　　毛細(xì)管樣品裝樣高度，樣品研細(xì)程度及裝樣緊密程度等因素均能影響熔點(diǎn)測(cè)定的精度，而樣品裝樣過(guò)多和過(guò)少還會(huì)影響熔點(diǎn)測(cè)定的準(zhǔn)確度。

　　2 結(jié)果

　　2.1 蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定升溫速度的選擇

　　蒜氨酸的熔點(diǎn)即是分解點(diǎn)。在熔融時(shí)同時(shí)分解，不同于一般樣品，只能以蒜氨酸顏色突然變深并且迅速膨脹上升時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)，表1分別考察了相同起始溫度時(shí)三種不同升溫速度對(duì)蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的影響。

　　表1升溫速度對(duì)蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的影響

　　表中看出，在相同的起始溫度時(shí)，隨著升溫速率的增加，熔點(diǎn)也升高，當(dāng)升溫速率為l℃/min 時(shí)所測(cè)定的熔點(diǎn)結(jié)果與標(biāo)示值最為接近。

　　2.2 蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定起始溫度的選擇

　　實(shí)驗(yàn)分別選擇起始溫度低于標(biāo)示值2℃-6℃，升溫速度1℃/min 進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表2。當(dāng)升溫速度一定時(shí)，隨著起始溫度的升高，蒜氨酸熔點(diǎn)值也隨著升高，因?yàn)樗獍彼崛埸c(diǎn)為分解點(diǎn)，從試驗(yàn)結(jié)果得知,應(yīng)選擇較高的起始溫度。當(dāng)升溫速度為1℃/min，起始溫度低于標(biāo)示值3℃-4℃時(shí)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值相近。表2中看出，起始溫度過(guò)高和過(guò)低均會(huì)造成較大的測(cè)定誤差。

　　表2不同起始溫度測(cè)定蒜氨酸所得終熔測(cè)定值

　　2.3 提高熔點(diǎn)測(cè)定的精度

　　實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，毛細(xì)管裝樣高度少，熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果低;裝樣高度高，測(cè)定結(jié)果高。因此要注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的操作平行。毛細(xì)管裝樣高度一般為3mm，樣品盡量研細(xì)，裝樣緊密無(wú)空隙，樣品測(cè)定前用五氧化二磷干燥24h等。按照這些要求進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定能有效提高熔點(diǎn)測(cè)定的準(zhǔn)確度和精度。

　　3 討論

　　3.1 蒜氨酸熔點(diǎn)即為分解點(diǎn)，只能以蒜氨酸顏色突然變深并且迅速膨脹上升時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)，所以不能以熔距長(zhǎng)短來(lái)評(píng)價(jià)物質(zhì)純度。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)為：起始溫度低于標(biāo)示溫度3℃~4℃，升溫速度l℃/min。

　　3.2 熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，毛細(xì)管中樣品的裝樣高度及樣品研細(xì)程度，裝樣的緊密程度等均能影響實(shí)驗(yàn)的精度，因此實(shí)驗(yàn)中按要求操作能有效提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精度。