微波消解中藥材應(yīng)用方案
微波消解中藥材應(yīng)用方案
中藥作為我國(guó)的傳統(tǒng)醫(yī)藥,是中華民族的瑰寶,在中藥材中,除含有有機(jī)成分外,還含有多種對(duì)生命機(jī)體有特殊作用的微量元素,微量元素對(duì)生命現(xiàn)象可產(chǎn)生重要影響,但人體中有害元素的積累同樣會(huì)誘發(fā)多種疾病。近年來(lái)中藥材中重金屬及有害元素的含量被廣泛關(guān)注,也是中藥材進(jìn)出口貿(mào)易中重要的質(zhì)控指標(biāo)之一。鎘、鉻、鉛、砷和汞是環(huán)境中主要的無(wú)機(jī)污染元素,當(dāng)這些重金屬元素在人體中蓄積到一定濃度時(shí),可危害中樞神經(jīng)、血液及各器官,導(dǎo)致類阿茲海默氏癥、帕金氏癥,甚至有致癌的危險(xiǎn)。美國(guó)、英國(guó)、歐洲及日本藥典都已提出對(duì)多種重金屬及有害元素控制的具體要求。除此之外,中國(guó)藥典2005年版一部對(duì)常用6味藥材如丹參、甘草等提出了具體的要求。因此,建立多種重金屬及有害元素的測(cè)定方法以及對(duì)中藥材中重金屬及有害元素的評(píng)估是非常有意義的研究。
微波消解法作為一種先進(jìn)的前處理手段已經(jīng)被越來(lái)越多的行業(yè)應(yīng)用,具有樣品處理時(shí)間短、溶劑消耗少、環(huán)保及節(jié)能等優(yōu)點(diǎn),并能提高分析方法的準(zhǔn)確度及精密度。微波消解儀配合AAS、ICP等測(cè)定樣品中的重金屬已經(jīng)成為一種趨勢(shì),微波消解必然會(huì)替代傳統(tǒng)的濕法消解等成為主流。下面簡(jiǎn)單介紹一下海能TANK微波消解中草藥方案,以供實(shí)驗(yàn)人員參考。
1.稱取樣品
取樣前需將中藥材粉碎,并過(guò)篩。稱取0.5g(精確至0.0001g)樣品,裝入消解罐時(shí)注意不要掛壁,因?yàn)槲⒉訜徇^(guò)程中掛壁的樣品會(huì)有過(guò)溫的可能,損壞消解罐。
2.消解加酸
向每個(gè)消解罐中加入6mL濃硝酸、2mL雙氧水,如有掛壁的樣品在加酸時(shí)盡量沖下,組裝消解罐(如果發(fā)現(xiàn)劇烈反應(yīng)現(xiàn)象,需要敞口放置一段時(shí)間)。
3.消解程序
階段
升溫時(shí)間
壓力
溫度
保溫時(shí)間
1
11min
400psi
180℃
10min
4.趕酸
消解完全后,等溫度降至80℃以下即可取下消解罐,進(jìn)行趕酸。
注:鉛鉻銅鋅鐵等元素趕酸溫度不超過(guò)200攝氏度;汞、砷不超過(guò)130攝氏度。
附:

如若消解后液體較為渾濁,采用6mL濃硝酸-2mL雙氧水-1mL氫氟酸的消解酸組合進(jìn)行消解。
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