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高效液相色譜法檢查中藥保健品中8種激素類成分

高效液相色譜法檢查中藥保健品中8種激素類成分

　　激素類藥物是臨床上廣泛使用的一種抗炎、抗過敏、抗風(fēng)濕藥物。筆者曾采用不同比例的乙腈& 水進(jìn)行梯度洗脫，分離了氫化可的松等10 種激素藥物，在此基礎(chǔ)上又重新設(shè)計流動相梯度洗脫方法，同時分離10 種成分之外的8 種常用激素成分(潑尼松、醋酸氫化潑尼松、醋酸氟氫可的松、丁酸氫化可的松、醋酸去炎松、哈西奈德、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松)，且均達(dá)到基線分離。用該方法檢測市場抽樣的中藥制劑喘金寶，操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，現(xiàn)報道如下。

　　1 儀器與試藥

　　LC7000型高效液相色譜儀(濟南海能)，hanonclarity工作站。

　　潑尼松、醋酸氫化潑尼松、醋酸氟氫可的松、丁酸氫化可的松、醋酸去炎松、哈西奈德、丙酸氯倍他索、丙酸

　　倍氯米松對照品均購于中國藥品生物制品檢定所;中藥制劑喘金寶為市場抽檢樣品;乙腈為色譜純;試驗用水為純化水。

　　2 方法和結(jié)果

　　2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗

　　色譜柱：C184.6*250mm柱;

　　流動相：A乙腈- B水;梯度洗脫方法：0-4(A35%)-34(A75%)-29(A35%)-40(A35%)。

　　二極管陣列檢測器

　　檢測波長：240nm;

　　柱溫：室溫;

　　流速：1ml/min;

　　進(jìn)樣量：10ul

　　8種成分分離效果良好，拖尾因子均在1.0左右，理論塔板數(shù)均在8000-10000。色譜圖

　　見圖1。

　　2.2 線性關(guān)系考察

　　分別稱取上述8種激素對照品適量，置同一50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀釋至刻度，按上述色譜條件記錄色譜圖。以質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，在線性范圍內(nèi)8種成分的質(zhì)量濃度與峰面積均呈良好的線性關(guān)系,見表1。

　　2.3 精密度試驗

　　取混合對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜圖。結(jié)果8種激素成分的RSD均小于1.0% ，表明儀器精密度良好。

　　2.4 耐用性試驗

　　取混合對照品溶液，分別采用不同品牌的色譜柱和不同型號的液相色譜儀照擬訂的方法操作，結(jié)果8種成分仍能夠很好地分離且保留時間合理。

　　2.5最小檢出量確定

　　分別稱取上述8種激素對照品適量，用乙醇溶解并稀釋后，分別測定最小檢出量。潑尼松、醋酸氫化潑尼松、醋酸氟氫可的松、丁酸氫化可的松、醋酸去炎松、哈西奈德、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松的最小檢出量分別為21.7;26.0;23.5;23.3;25.9;15.4;26.5;30.6ng/ml。

　　2.6 中藥制劑中激素成分檢查

　　取市售喘金寶蜜丸3粒，粉碎后用適量乙醇超聲溶解，離心，取上清液10ul進(jìn)樣，記錄色譜圖。結(jié)果在與潑尼松對照品相同峰位處檢出該制劑中摻入的潑尼松。色譜圖圖2。

　　3 討論

　　3.1 采用文中色譜條件可直接進(jìn)行色譜-質(zhì)譜(LCMS)檢測，并同時得到8種激素的質(zhì)譜峰，且準(zhǔn)確度和分離度均良好。

　　3.2 用二極管陣列檢測器對混合對照品溶液進(jìn)行全波長掃描，結(jié)果8種激素成分的紫外圖譜極為相似，因此通過比較色譜峰的紫外圖譜也可快速鑒別中藥制劑中是否含有激素成分。