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度米芬的熔點(diǎn)測(cè)定方法研究

度米芬的熔點(diǎn)測(cè)定方法研究

　  摘要：建立度米芬的熔點(diǎn)測(cè)定方法。分別用毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法以及熱分析法考察度米芬熔點(diǎn)。兩種方法測(cè)得的度米芬熔點(diǎn)無(wú)明顯差異，但都超過(guò)了英國(guó)藥典規(guī)定的范圍。毛細(xì)管法可測(cè)定度米芬的熔點(diǎn)，熔點(diǎn)范圍設(shè)定108-118℃。

　　關(guān)鍵詞：度米芬;熔點(diǎn);毛細(xì)管測(cè)定法;熱分析法

　　Study on Melting Point of Dominphen Bromide

　　Abstract: To establish a method for the determination of domiphen bromide. The capillary melting point determination and thermal analysis were used to study the melting point of doniphen bromide. The results of two methods showed no significant difference, but both exceeded the scope of doniphen bromide in BP. The established capillary melting point determination can be used to determine the melting point of doniphen bromide, the scope is set to 108-118℃.

　　度米芬為2005年版《中國(guó)藥典二部》收載品種[1]，屬季銨鹽類(lèi)消毒防腐藥，具有廣譜、高效特點(diǎn)，對(duì)革蘭陽(yáng)性、陰性細(xì)菌和真菌都有殺滅作用，酚系數(shù)為469(金黃色葡萄球菌)[2]。除中國(guó)藥典(2005年版)外，英國(guó)藥典(BP2008)亦收載其無(wú)水物。BP2008中有度米芬的熔點(diǎn)測(cè)定(106-116℃)，方法為毛細(xì)管法，而中國(guó)藥典未作規(guī)定。熔點(diǎn)是化合物或單質(zhì)固液液兩相具有相同蒸氣壓時(shí)的溫度。熔點(diǎn)測(cè)定方法主要有毛細(xì)管法和熱分析法。熔點(diǎn)是鑒定物質(zhì)或檢驗(yàn)物質(zhì)純度的重要依據(jù)之一[3]。筆者對(duì)度米芬的熔點(diǎn)測(cè)定方法進(jìn)行了研究，現(xiàn)報(bào)道如下。

　　1 儀器與試藥

　　全自動(dòng)熔點(diǎn)儀;真空干燥箱;熱分析儀;度米粉對(duì)照品;度米粉原料等。

　　2. 方法與結(jié)果

　　2.1 毛細(xì)管法

　　2.1.1 樣品干燥處理

　　BP2008中的度米芬無(wú)結(jié)晶水，而中國(guó)藥典中的度米芬有1分子結(jié)晶水。因水分對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定影響很大，先分別采用不同干燥條件處理本品，然后再測(cè)定熔點(diǎn)。結(jié)果表明，在上述條件下干燥后，熔點(diǎn)無(wú)明顯差異。因此，確定80 ℃減壓5 h 為干燥條件。

　　2.1.2 測(cè)定

　　按2005年版《中國(guó)藥典二部》附錄Ⅵ C 方法測(cè)定溶點(diǎn)。分別以1.5，2.0，3.0℃/min升溫速率考察熔點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)表1。可見(jiàn)，各樣品熔點(diǎn)無(wú)明顯差異，因此確定升溫速率為1.5℃/min。

　　2.2 熱分析

　　2.2.1 樣品干燥處理

　　取樣品，80℃下減壓干燥5h,置干燥器中備用。

　　2.2.2 測(cè)定

　　氦氣保護(hù)，升溫速率為10℃/min。結(jié)果見(jiàn)表1，熱分析曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

　　3. 討論

　　在2010年版《中國(guó)藥典二部》的度米芬質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草工作中，按照2005年版《中國(guó)藥典二部》的相關(guān)規(guī)定，參考英國(guó)藥典和相關(guān)文獻(xiàn)[4]，用毛細(xì)管法測(cè)定本品的熔點(diǎn)，并擬在度米芬原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增訂熔點(diǎn)測(cè)定。因度米芬原料樣品的熔點(diǎn)測(cè)定值偏高，終熔溫度均超過(guò)了BP2007的上限116℃，故增訂的度米芬熔點(diǎn)限度為108-118℃，比BP2008(106-116℃，收載的是無(wú)結(jié)晶水)提高了2℃。按照藥典委員會(huì)的要求，進(jìn)一步收集樣品進(jìn)行試驗(yàn)研究，分別進(jìn)行了毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定和熱分析測(cè)定[5]，以考察兩種方法的差異。結(jié)果毛細(xì)管法和熱分析法測(cè)得的熔點(diǎn)基本一致，但均高于BP規(guī)定的上限(116℃)。

　　各批樣品用熱分析法和毛細(xì)管法測(cè)得的終熔溫度基本無(wú)差異，初熔溫度有一定差異(熱分析法測(cè)得的初熔溫度比毛細(xì)管法的初熔溫度低1℃左右)。因?yàn)樗幍湟?guī)定以終熔溫度作為熔點(diǎn)，所以各批樣品的熔點(diǎn)結(jié)果較為一致。用毛細(xì)管法可測(cè)定度米芬的熔點(diǎn)，熔點(diǎn)設(shè)為108-118℃。

　　熱分析法測(cè)得的熔點(diǎn)結(jié)果系通過(guò)外推法所得，不是從曲線(xiàn)圖上直接觀察而得。用差示熱分析(DSC)法測(cè)得的初熔溫度較毛細(xì)管法測(cè)得的略早，原因是晶體熔化需要滿(mǎn)足兩個(gè)條件：一是達(dá)到熔點(diǎn)，二是持續(xù)受熱。到達(dá)熔點(diǎn)和熔化間的時(shí)間長(zhǎng)短與樣品本身有關(guān)，也與測(cè)定方法有關(guān)。在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，毛細(xì)管法是以樣品受熱時(shí)透光能力的變化為判斷依據(jù)，而DSC分析法是以比熱容的變化為判斷依據(jù)。當(dāng)純度大的樣品在DSC曲線(xiàn)上開(kāi)始表現(xiàn)為吸熱時(shí)，樣品還沒(méi)有熔化，這時(shí)光透過(guò)率很小或?yàn)榱�，因此毛�?xì)管法沒(méi)有熔點(diǎn)數(shù)據(jù)。持續(xù)受熱一段時(shí)間后才開(kāi)始熔化，再繼續(xù)加熱，最后完全熔化變?yōu)橥该魅垡海�此時(shí)數(shù)字熔點(diǎn)儀上光透過(guò)率變大，直至最大而得到熔點(diǎn)數(shù)據(jù)，因此DSC曲線(xiàn)上出現(xiàn)明顯吸熱變化的溫度比毛細(xì)管法測(cè)得的初熔溫度早[6]。

　　用兩種方法測(cè)得的度米芬熔點(diǎn)無(wú)明顯差異。但毛細(xì)管法操作簡(jiǎn)單、快捷，結(jié)果重復(fù)性好，儀器造價(jià)低，因此該法可作為度米芬的熔點(diǎn)測(cè)定方法。因本品含結(jié)晶水，易吸濕，用毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，樣品一定要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥處理。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1]國(guó)家藥典委員.中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：445-446.

　　[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典1900年版二部藥典[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1993：579-581.

　　[3]武 克.熱分析法觀測(cè)Na2CrO4熔點(diǎn)[J].理化檢驗(yàn)· 化學(xué)分冊(cè)，2001，37(5)：198-199.

　　[4]吳小平.中、英、德合成樟腦熔點(diǎn)測(cè)定方法的比較[J].福建化工,1996(4):35-37.

　　[5]劉振源.分析化學(xué)手冊(cè)第八分冊(cè)：熱分析[M]北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999：42-45,73-74.

　　[6]龐承煥，林木良.低分子有機(jī)物熔點(diǎn)測(cè)定的兩種方法研究[J].廣州化工，2008，36(5)：66-68.