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I系列分光光度法測(cè)定阿奇霉素片的含量

I系列分光光度法測(cè)定阿奇霉素片的含量

　　【摘要】 目的：建立I系列紫外可見(jiàn)分光光度法準(zhǔn)確快速測(cè)定阿奇霉素片的含量。方法：參考阿奇霉素片溶出度的測(cè)定方法，以乙醇和0.1 mol/L鹽酸為溶劑，75→100硫酸溶液為顯色劑，在室溫顯色30 min，然后于482 nm波長(zhǎng)處測(cè)定顯色后溶液的吸收度，與顯色后的標(biāo)準(zhǔn)品溶液相比較計(jì)算阿奇霉素片的含量，并與微生物測(cè)定方法相比較。結(jié)果：阿奇霉素在7.5～52.5 μg/mL的濃度范圍內(nèi)吸收度A和濃度C之間成線(xiàn)性相關(guān)，回歸方程A=0.0201C-0.1059，r=0.9999;回收率(99.7±0.31)%，RSD=0.3 %，樣品測(cè)定結(jié)果與微生物方法相一致。結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，適用于阿奇霉素片的含量控制。

　　【關(guān)鍵詞】 阿奇霉素;分光光度法;含量;測(cè)定

　　阿奇霉素(Azithromycin)為15元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素，抗菌譜與紅霉素相類(lèi)似，對(duì)化膿性鏈球菌、肺炎鏈球菌以及流感桿菌有殺菌作用，對(duì)部分葡萄球菌屬具有抑菌作用，臨床主要用于呼吸道、皮膚軟組織感染和沙眼衣原體引起的尿道炎和宮頸炎等感染性疾病的治療[1]。片劑為阿奇霉素常見(jiàn)的劑型，筆者參考阿奇霉素片溶出度的測(cè)定方法，并參考同類(lèi)藥物羅紅霉素膠囊的測(cè)定方法，建立了用分光光度法快速檢測(cè)阿奇霉素片含量的方法，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

　　1 儀器與試藥

　　1.1 儀器

　　I5紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(濟(jì)南海能儀器股份有限公司);分析天平

　　1.2 試藥

　　阿奇霉素原料(含量95.3%，批號(hào)：20060607)為山東齊魯制藥有限公司惠贈(zèng)，阿奇霉素對(duì)照品(952 u/mg)購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，阿奇霉素片(河南輔仁堂制藥有限公司，批號(hào)：20060703、20060905、20061014)購(gòu)自藥店，其他試劑均為分析純。

　　2 方法與結(jié)果

　　2.1 溶液的配制

　　2.1.1 對(duì)照品貯備液的配制

　　精密稱(chēng)取105 ℃干燥至恒重的阿奇霉素對(duì)照品75.0 mg，置于100 mL容量瓶中，加乙醇適量(每2 mg阿奇霉素加乙醇1 mL)溶解，并加0.1 mol/L鹽酸定容，作為貯備液。

　　2.1.2 對(duì)照品溶液的配制

　　精密量取該貯備液16.7 mL置于25 mL容量瓶中，加0.1 mol/L鹽酸適量搖勻并定容，作為對(duì)照品溶液。

　　2.1.3 供試品溶液的配制

　　取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿奇霉素25.0 mg)置于50 mL容量瓶中，加乙醇適量(每2 mg阿奇霉素加乙醇1 mL)溶解，然后再加0.1 mol/L鹽酸搖勻并定容。過(guò)濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

　　2.1.4 空白輔料溶液的配制

　　按照處方比例配制不含有主藥的空白輔料，按照“2.1.3”供試品溶液的配制方法配制空白輔料溶液。

　　2.2 含量測(cè)定方法

　　精密量取對(duì)照品和供試品溶液各5 mL分別置于50 mL容量瓶中，加0.1 mol/L鹽酸搖勻并定容，制成每1 mL含阿奇霉素50 μg的溶液。再次精密量取該溶液各5 mL分別置于10 mL容量瓶中，加硫酸溶液(75→100)5 mL搖勻，于室溫靜置30 min。

　　取上述顯色后的溶液，以0.1 mol/L鹽酸為空白，照分光光度法(附錄Ⅳ A)[4]，在482 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算阿奇霉素的含量。

　　2.3 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

　　取“2.2”項(xiàng)下顯色后的對(duì)照品溶液，以0.1 mol/L鹽酸為空白，在400～550 nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。阿奇霉素在482 nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。同時(shí)取“2.1.4”空白輔料溶液同法操作，藥物特征波長(zhǎng)處輔料無(wú)吸收，不影響阿奇霉素的測(cè)定。故根據(jù)其波長(zhǎng)特征，選用482 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)，紫外掃描圖譜見(jiàn)圖1。

　　2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

　　分別精密量取“2.1.1”對(duì)照品貯備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL置于50 mL容量瓶中，再加0.1 mol/L鹽酸定容到刻度，制成每毫升含阿奇霉素分別為15.0、30.0、45.0、60.0、75.0、90.0、105.0 μg的溶液;再分別精密量取該溶液5 mL置于10 mL容量瓶中，加硫酸溶液(75→100)5 mL，搖勻，制成含阿奇霉素分別為7.5、15.0、22.5、30.0、37.5、45.0、52.5 μg的溶液，靜置30 min。以0.1 mol/L鹽酸為空白，在482 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，并以吸收度A對(duì)相應(yīng)的濃度C進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程。阿奇霉素在7.5～52.5 μg/mL濃度范圍內(nèi)，回歸方程為A=0.0201C-0.1059，r=0.9999，n=7，線(xiàn)性關(guān)系良好。

　　2.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　取“2.4”項(xiàng)下系列濃度的阿奇霉素顯色溶液，在37 ℃水浴中放置分別于15.0 min、30.0 min、1.0 h、1.5 h、2.0 h取樣，在482 nm的波長(zhǎng)處重復(fù)測(cè)定，結(jié)果在37 ℃水浴放置2.0 h，溶液吸收度變化小于1.0 %;在室溫放置的樣品于30.0 min、1.0 h、1.5 h、2.0 h、4.0 h取樣測(cè)定吸收度，溶液吸收度變化小于1.0%。

　　2.6 回收率試驗(yàn)

　　精密稱(chēng)定阿奇霉素對(duì)照品適量，按阿奇霉素片的制備方法制成高、中、低三個(gè)濃度的阿奇霉素片的模擬片劑，然后按照“2.1”項(xiàng)下的方法配制溶液和“2.2”項(xiàng)下的方法進(jìn)行含量測(cè)定，每個(gè)樣品測(cè)定2次，取平均值，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

　　表1 阿奇霉素回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(略)

　　2.7 精密度試驗(yàn)

　　取上述制備的片劑，按照“2.1”項(xiàng)下的方法配制溶液，每個(gè)濃度5份樣品，然后按照“2.2”項(xiàng)下的方法測(cè)定含量。連續(xù)測(cè)定5 d，計(jì)算日內(nèi)和日間精密度。結(jié)果日內(nèi)的RSD=0.7%，日間的RSD=1.8%，表明測(cè)定結(jié)果之間變異較小，方法的精密度良好。

　　2.8 樣品含量測(cè)定

　　取市售阿奇霉素片三批，按照“2.2”項(xiàng)下的含量測(cè)定方法和2010版《中國(guó)藥典》的微生物效價(jià)方法分別測(cè)定，計(jì)算樣品的標(biāo)示量，比較兩種測(cè)定方法結(jié)果的一致性。結(jié)果三批阿奇霉素樣品的標(biāo)示量均在98.0%～103.0%范圍內(nèi)，符合藥典規(guī)定.

　　3 討論

　　分光光度法測(cè)定阿奇霉素片中阿奇霉素的含量和用藥典規(guī)定的微生物效價(jià)法測(cè)定的結(jié)果比較一致，但是分光光度法更加簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，更適用于生產(chǎn)部門(mén)的中間體控制和衛(wèi)生監(jiān)督部門(mén)的快速檢驗(yàn)分析。

　　用硫酸顯色時(shí)，硫酸的用量、濃度和溫度等會(huì)影響反應(yīng)的結(jié)果，本文參考阿奇霉素片溶出度的測(cè)定方法，選用75→100的硫酸溶液顯色，并且使溶液的溫度平衡到室溫后測(cè)定，最大限度的減小了反應(yīng)成品溶液之間的差異，有助于維持結(jié)果的一致性。

　　硫酸顯色反應(yīng)時(shí)，能夠放出大量的熱量，所以為了保持樣品之間的一致性，需要注意硫酸的加入速度應(yīng)比較緩慢，使熱量能夠均勻地逐漸散發(fā)出去，相互之間盡量保持一致。