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電位滴定法測(cè)試AE活性酯的含量

電位滴定法測(cè)試AE活性酯的含量

　　AE-活性酯(AE-activeester)化學(xué)名為2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亞氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯，是生產(chǎn)頭孢類抗生素藥物的中間體。由于頭孢類抗菌藥物具有高效低毒、抗菌譜廣的特點(diǎn)，近幾年發(fā)展很快，這使得我國AE-活性酯市場(chǎng)需求日益增大，對(duì)于合成中的含量監(jiān)控就顯得尤為很重要。

　　本文參照文獻(xiàn)方法，建立了電位滴定法測(cè)試AE活性酯的新方法。AE活性酯中的氨基呈弱堿性，采用冰乙酸做溶劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，通過電位的突躍來判斷滴定的終點(diǎn)，為AE活性酯的純度檢測(cè)提供參考。

　　1 儀器和試劑

　　AE活性脂(客戶提供);

　　高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1004 mol/L)

　　冰乙酸，分析純;

　　酸酐，分析純;

　　T860全自動(dòng)電位滴定儀;PH復(fù)合電極;電子天平;量筒;移液 管等。

　　2 AE活性酯含量的測(cè)定方法建立

　　2.1 0.1 mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　量取8.7mL高氯酸，在攪拌下注入500ml冰乙酸中，混勻。滴加20mL乙酸酐，攪拌至溶液均勻。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000mL。

　　2.2 0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

　　稱取0.20g于105℃-110℃的電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，至于干燥的玻璃杯中，加入100mL乙酸，溫?zé)崛芙�。用配制好的高氯酸溶液滴定�?/P>

　　2.3 AE活性酯的測(cè)定

　　精確稱取AE活性酯0.25-0.30g樣品于干燥的滴定杯中，溶解后，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍，確定滴定終點(diǎn)。記下體積，根據(jù)公式計(jì)算其純度：

　　式中：C為HClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V為滴定消耗HClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);M為AE-活性酯的摩爾質(zhì)量(g/moL);m為AE-活性酯樣品質(zhì)量(g)。

　　3 實(shí)驗(yàn)步驟

　　1) 儀器的準(zhǔn)備。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液進(jìn)行潤洗，潤洗的次數(shù)≥3。

　　2)樣品的前處理。使用萬分之一天平稱取0.27g樣品于滴定杯中，加入100mL醋酸溶劑，將滴定杯置于超聲波中溶解約1min，待樣品完全溶解后，將滴定杯放在攪拌臺(tái)上。

　　3)設(shè)置滴定參數(shù)，開始滴定。

　　4. 結(jié)果討論

　　表1為AE活性脂的含量測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%，，平行性較好，符合客戶的要求。

　　表1 AE活性脂的含量測(cè)定結(jié)果