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電位滴定法測試氟康唑的含量

電位滴定法測試氟康唑的含量

　　電位滴定法是原料藥含量測定的首選方法之一，是根據(jù)滴定過程中電極電位的變化來確定終點的一種電化學分析方法。氟康唑是治療真菌感染的一種藥物，為廣譜抗真菌藥，對人和動物的真菌感染均有治療作用 ，其測定方法有HPLC法，紫外分光光度法，氣相色譜法等。本文采用電位滴定法直接測定氟康唑的含量，取得滿意效果。本法操作簡單，重現(xiàn)性好，可用于氟康挫含量的測定。

　　1 實驗原理

　　供試品置錐形瓶中，加冰醋酸溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。讀出高氯酸滴定液使用量，計算氟康唑的含量。

　　2 儀器和試劑

　　氟康唑(客戶提供);

　　高氯酸標準溶液(0.1004 mol/L)

　　冰乙酸，分析純;

　　酸酐，分析純;

　　T860全自動電位滴定儀;PH復合電極;電子天平;量筒;移液 管等。

　　3 氟康唑含量的測定

　　3.1 0.1 mol/L高氯酸標準溶液的配制

　　量取8.7mL高氯酸，在攪拌下注入500ml冰乙酸中，混勻。滴加20mL乙酸酐，攪拌至溶液均勻。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000mL。

　　3.2 0.1mol/L高氯酸標準溶液的標定

　　稱取0.20g于105℃-110℃的電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，至于干燥的玻璃杯中，加入100mL乙酸，溫熱溶解。用配制好的高氯酸溶液滴定。

　　3.3 氟康唑含量的測定

　　精密稱取供試品約0.1g，置錐形瓶中，加冰醋酸100mL溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于15.31mg的C13H12F2N6O。

　　4 實驗步驟

　　1) 儀器的準備。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液進行潤洗，潤洗的次數(shù)≥3。

　　2)樣品的前處理。使用萬分之一天平稱取0.1g樣品于滴定杯中，加入100mL醋酸溶劑，將滴定杯置于超聲波中溶解約1min，待樣品完全溶解后，將滴定杯放在攪拌臺上。

　　3)設置滴定參數(shù)：突躍量120mv，最小添加體積0.05mL，初次添加3mL，開始滴定。

　　5 結果與討論

　　表1為氟康唑的含量測定結果，平行性較好，符合客戶的要求。

　　表1 氟康唑的含量測定結果