粗纖維含量的測定
粗纖維含量的測定
1 原理
用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所余量為粗纖維,它不是一個確切的化學(xué)實體,只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
2 試劑
本方法試劑使用分析純,水為蒸餾水。
2.1 硫酸溶液 0.128±0.005mol/L:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
2.2 氫氧化鈉溶液 0.313±0.005mol/L:鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定。
2.3 95%乙醇。
2.4 乙醚或丙酮!
2.5 正辛醇(防泡劑,如樣品容易起泡,則在樣品中加入一滴)
3 儀器設(shè)備
3.1 實驗室用樣品粉碎機(jī)。
3.2 分樣篩:孔徑1mm,(18目)。
3.3 分析天平:感量0.0001g!
3.5 電熱恒溫箱(烘箱):可控制溫度在130℃。
3.6 高溫馬弗爐:有高溫計可控制溫度在500℃~600℃。
3.7 粗纖維測定儀F600
3.8 干燥器,以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
4 試樣制備
將樣品用四分法縮減至200g,粉碎,全部通過1mm篩,放入密封干燥器中。
5 分析步驟
⑴ 取經(jīng)過前處理的樣品3-5g,樣品放入已稱量過的干燥過濾坩堝;
⑵ 開機(jī),預(yù)熱酸溶液,堿溶液,蒸餾水,保持微沸狀態(tài);
⑶ 把帶樣品的過濾坩堝放入儀器,緩慢下壓制動連桿,使消煮管壓緊坩堝,并打開冷卻水開關(guān);
⑷ 加酸→加熱→抽濾→加水→抽濾 (若抽濾時樣品過緊,則反沖后再抽濾);
⑸ 加堿→加熱→抽濾→加水→抽濾 (若抽濾時樣品過緊,則反沖后再抽濾);
⑹ 加入乙醇或丙酮,抽濾;
⑺ 放入烘箱干燥、稱重m1
⑻ 放入馬弗爐中灰化(500℃左右)、稱重m2、計算結(jié)果。
6 測定結(jié)果的計算
粗纖維(%)=(m1-m2)/m
式中:m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重,g;
m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘渣重,g;
m── 試樣(未脫脂)質(zhì)量,g。
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