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飼料中粗脂肪測(cè)定是常規(guī)測(cè)定中非常重要的項(xiàng)目。用索氏脂肪提取器測(cè)定 粗脂肪是最常用方法之一。目前在許多基層飼料廠使用相當(dāng)頻繁。但在使用中需 要注意的方面很多。

1.  做好飼料樣品的預(yù)處理

一般采集或送檢的樣品都有500～1000g左右，由于飼料中成分復(fù)雜，在生產(chǎn)或運(yùn)輸中由于各組份比例、比重不同未混勻或因路途顛簸分層而失去了原來 的均勻度，由于做樣時(shí)稱取的數(shù)量很少，因此在粉樣前應(yīng)先將樣品在報(bào)紙上利用 四角對(duì)角反復(fù)混合均勻。在粉碎過程中應(yīng)盡量避免飼料發(fā)熱，若樣品在粉碎過程 中發(fā)熱，應(yīng)注意等完全冷卻至室溫后再稱樣。經(jīng)過這樣的預(yù)處理稱取的少量樣品才具有代表性，測(cè)定的結(jié)果才能反應(yīng)該料的真實(shí)脂肪含量。稱樣前應(yīng)提前30min開啟天平。

2.  稱取樣品

樣品由于粗脂肪含量各不相同，因此在稱取時(shí)不同的料稱樣量也有差異，一 般粗脂肪含量在10%以上的每個(gè)平行樣只需稱取1.5～2.0g，若在10%以下需稱取2.0～3.0g，稱取好的樣品應(yīng)用較大濾紙完全包好再用線繩扎緊確保料不會(huì)漏 出，濾紙包應(yīng)盡量緊湊，長度不能長于索氏脂肪提取器提取室的高度。有些基層的化驗(yàn)員稱取0.5～1.0g樣 品，那樣做起來由于稱樣量太小經(jīng)常不平行。稱取好的樣品應(yīng)在烘箱105℃烘2h以除去其中的水分。

3.  做好抽提準(zhǔn)備 

抽提瓶在使用前應(yīng)先檢查完全干凈后放人 2～3粒干凈的沸石再放到烘箱中于105℃烘2h，然后放于干燥器中冷卻30min，帶上干燥潔凈的手套稱取抽提瓶的重量。使用索氏脂肪提取器前應(yīng)先檢查提取室應(yīng)干燥無水再用。水浴鍋在使 用前應(yīng)檢查水面高度應(yīng)達(dá)鍋高的三分之二以上，要保證水面的高度超過提取瓶 中乙醚的高度。冷凝管的上部應(yīng)檢查是否用棉花塞好，否則在提取過程中乙醚就會(huì)揮發(fā)流失。水浴鍋的溫度冬春較冷時(shí)一般設(shè)在60℃，夏秋較熱時(shí)設(shè)在55℃。回流的總次數(shù)為50～60次 ，每小時(shí)10～12次，時(shí)間為5～6個(gè)小時(shí)，含油高的樣品回流次數(shù)可增加至70次。加入乙醚的量一般為60～100ml。安裝抽提設(shè)備時(shí)應(yīng)注意抽提瓶和抽提室之間、抽提室和冷凝管之間的摩沙口一定要旋轉(zhuǎn)擰緊。

4.  抽提

在抽提過程中，經(jīng)常發(fā)生的問題是：各冷凝管之間連接的膠管因使用時(shí)間過長老化而被忽視常常發(fā)生漏水現(xiàn)象，在使用前應(yīng)注意檢查，及時(shí)更換。在抽提過程中一定要注意各冷凝管之間連接的膠管擺放通暢，否則會(huì)影響冷凝管中水的流通，經(jīng)常會(huì)發(fā)生乙醚揮發(fā)流失的情況，因此在提取的過程中一定要間隔30mm左右觀察水流是否通暢，水壓是否穩(wěn)定。有異�，F(xiàn)象要及時(shí)調(diào)整。實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常因連接膠管擺放不暢使回水不通，乙醚流失停止回流，均因麻痹大意而不知所措。抽 提前應(yīng)檢查脂肪提取器頂部所塞棉花是否存在并塞好。

5.  回收

回流前往提取室加乙醚或回流結(jié)束回收乙醚時(shí)注意打開通風(fēng)系統(tǒng)。以盡量 減少乙醚揮發(fā)對(duì)人體的危害。抽提結(jié)束后回收乙醚時(shí)，一定要注意左手先握好抽提室磨砂口，注意左手一定要有適當(dāng)?shù)南蛳碌牧α浚�但不能將抽提瓶提離水浴鍋底部，否則經(jīng)常會(huì)發(fā)生因抽提瓶和抽提室旋轉(zhuǎn)連接不緊而將抽提瓶掉入水中的現(xiàn) 象，那將前功盡棄。左手在握緊抽提室摩沙口的同時(shí)右手握緊冷凝管中部，兩手 反方向適度用力旋轉(zhuǎn)，待松動(dòng)后右手上移冷凝管2～3mm，等無水乙醚滴下時(shí)左手不離開抽提室上部而適度向下的力量不減然后和右手配合將冷凝管安全固定 在索氏脂肪提取器上部的夾子內(nèi)。左手握緊提取室中部，右手握緊抽提瓶磨砂 口部 ，小心地從水浴鍋中將二者取出放穩(wěn)在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。然后一手握抽提室中部，手握提取瓶磨砂口處，左右手反方向適當(dāng)用力從提取瓶上取下抽提室，放穩(wěn)提取 瓶后，拿好提取室將其下部對(duì)準(zhǔn)已擰開蓋子的乙醚瓶口部；左手握緊乙醚瓶，右 手握緊提取室，適當(dāng)傾斜待乙醚沿抽提室旁的細(xì)管流下時(shí)扶正抽提室和乙醚瓶使抽提室中的乙醚全部流到回收瓶后，取下抽提室和抽提瓶旋轉(zhuǎn)連接小心將二者放到水浴鍋中，左手握緊抽提室并注意向下的力量，然后和冷凝管連接以進(jìn)行下一次回收。每個(gè)提取室中原來添加的乙醚只需反復(fù)回收2—3次即可回收干凈�；厥胀瓿珊笞⒁鈱⒗淠�管安全固定在索氏脂肪提取器上部。關(guān)閉電源和冷凝水�；厥盏囊颐巡荒茉儆糜诔樘岽种�肪，應(yīng)在乙醚瓶外標(biāo)明。將抽提室中的濾紙包倒出后，抽提室不要水洗即可放置在適當(dāng)?shù)牡胤�。用濾紙或干凈的抹布擦凈提取瓶的外部然后放于烘箱中于105℃烘2h，取出放于干燥器中半個(gè)小時(shí)后稱重，再將提 取瓶放于烘箱中烘30min冷卻后稱量，兩次稱量差不超過0.001g即為恒重。

6.  測(cè)定結(jié)果 

樣品含量在10%以上時(shí)，相對(duì)偏差允許3% ；在10%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差5% 。否則重做。 

7.  提取粗脂肪 

因時(shí)間較長，注意一定要合理安排時(shí)間，最好前一天將抽提瓶和濾紙包好的飼料烘好，第2天上班時(shí)即進(jìn)行抽提，這樣到下午1～2點(diǎn)時(shí)抽提結(jié)束，待全部回收結(jié)束時(shí)間在2—3點(diǎn)，然后烘干脂肪抽提瓶需要2—3h，待結(jié)束后剛好下班。回收的抽提瓶應(yīng)及時(shí)烘干，不能長時(shí)間放置否則會(huì)因脂肪氧化增重而影響測(cè)試 結(jié)果。