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自動(dòng)電位滴定儀器在飲用水測(cè)定中的應(yīng)用

一、概述
　　常規(guī)滴定過(guò)程中滴定速度、搖動(dòng)程度、終點(diǎn)的觀察、讀數(shù)等都可能給結(jié)果帶來(lái)誤差。而使用儀器則可避免這些人為誤差，使分析質(zhì)量大為提高。水中總硬度的測(cè)定多采用乙二胺四乙酸二鈉容量法，懸浮性或膠體有機(jī)物影響終點(diǎn)的觀察，金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價(jià)錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點(diǎn)延長(zhǎng)。用離子選擇性電極作指示電極的電位分析法，不受分析試樣的顏色、濁度等物理狀態(tài)的影響，常�？梢员苊夥蛛x干擾離子的麻煩手續(xù)。

　　電位滴定法是通過(guò)測(cè)量滴定過(guò)程中電池電動(dòng)勢(shì)的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的滴定分析法。測(cè)定依據(jù)是：待測(cè)離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程。電位滴定法需用的儀器簡(jiǎn)單，操作方便，易于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)，在滴定分析中應(yīng)用非常廣泛，如酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定、光度滴定等。

　　本文使用的Metrohm自動(dòng)電位滴定儀利用微電腦程序自動(dòng)控制滴定過(guò)程、處理數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果，最高滴定精度可達(dá)0.1ul，分析結(jié)果精確，速度快捷，可完成所有經(jīng)典容量法分析工作。Metrohm電極是經(jīng)電腦輔助設(shè)計(jì)結(jié)合濕法化學(xué)測(cè)試制造出來(lái)的，可以確保高精密的電位滴定。
自動(dòng)電位滴定儀具有操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度高，精密度優(yōu)良的特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于藥物、食品、飲料、能源、實(shí)驗(yàn)室分析等各種不同領(lǐng)域。

二、實(shí)驗(yàn)部分
　　水質(zhì)分析中，采用容量分析的項(xiàng)目有總硬度、氯化物、余氯、漂白粉中有效氯等項(xiàng)，本文僅以總硬度、高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）、化學(xué)需氧量（CODCr）為例。

　1. 儀器及試劑
　　　儀器：Metrohm 751 GPD Titrino
　　　總硬度
　　　電極：Ca離子選擇電極、Ag/Agcl參比電極
　　　試劑：c(Na2EDTA)=0.05mol/L in c(KOH)=0.10mol/L
　　　　　　c(HCl)=0.1mol/L
　　　　　　c(C5H8O2)=0.1mol/L in c(C4H11NO3)=0.1mol/L
　　　高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）
　　　電極：Pt電極
　　　試劑：w（H2SO4）=35%
　　　c(1/5KmnO4)=0.01mol/L
　　　c(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L
　　　化學(xué)需氧量（CODCr）
　　　電極：金電極、Ag/AgCl參比電極
　　　試劑：c[(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O]≈0.10mol/L
　　　　　　c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L
　　　　　　c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L
　　　　　　c(Ag2SO4)=0.01mol/L in w(H2SO4)=30%
　　　另：總硬度、CODMn、CODCr標(biāo)樣購(gòu)自國(guó)家標(biāo)物中心；質(zhì)控樣購(gòu)自國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站；純水用18兆超純?nèi)ルx子水

　2. 測(cè)量步驟
　　CODMn、CODCr樣品前處理同常規(guī)滴定法。
　　開(kāi)機(jī)選擇所要滴定方法，輸入樣品量、標(biāo)液濃度和相關(guān)計(jì)算常數(shù)。開(kāi)始滴定，測(cè)量完畢自動(dòng)計(jì)算結(jié)果和打印輸出�？傆捕炔捎脛�(dòng)態(tài)滴定(DET)模式進(jìn)行；高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量用等量滴定(MET)模式進(jìn)行。

三、結(jié)果與討論
　1．儀器性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1、表2：

表1 精密度測(cè)定（對(duì)樣品進(jìn)行8次平行測(cè)定）

測(cè)定次數(shù)

總硬度

結(jié)果(mg/L)

41.2

42.7

44.9

45.7

45.0

42.6

42.1

42.8

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.7%

CODMn

結(jié)果(mg/L)

4.08

4.10

4.27

4.20

4.29

4.02

4.30

4.05

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

2.8%

CODCr

結(jié)果(mg/L)

71.4

74.5

71.9

72.7

76.3

72.8

75.7

77.2

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.0%

表2 回收試驗(yàn)結(jié)果

測(cè)定次數(shù)

總硬度

水樣(mg/L)

51.0

64.2

56.7

加標(biāo)量(mg/L)

50.0

測(cè)定值(mg/L)

98.5

113

108

回收率

95%

98%

103%

CODMn

水樣(mg/L)

2.44

2.81

1.87

加標(biāo)量(mg/L)

2.00

測(cè)定值(mg/L)

4.34

4.75

3.83

回收率

95%

97%

98%

CODCr

水樣(mg/L)

13.3

13.8

12.4

加標(biāo)量(mg/L)

10.0

測(cè)定值(mg/L)

22.0

22.7

21.1

回收率

87%

89%

87%

結(jié)果來(lái)看，總硬度和高錳酸鹽指數(shù)的精密度和回收率都很好，化學(xué)需氧量的精密度也可以，但回收率稍差，可能與樣品前處理有關(guān)，有待于進(jìn)一步摸索研究。終點(diǎn)時(shí)電位突躍明顯，自動(dòng)滴定儀設(shè)置的稍過(guò)量滴定可使儀器自動(dòng)測(cè)試到最精確的等量點(diǎn)。操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)在總硬度的測(cè)定時(shí)，加緩沖液后最好立即滴定，避免水中鈣、鎂可產(chǎn)生沉淀使結(jié)果偏低。高錳酸鹽指數(shù)在滴定中要保持溫度在70～80℃，滴定速度開(kāi)始要慢，待Mn2+產(chǎn)生后反應(yīng)迅速，才可加快滴定速度，所以掌握好滴定速度配合電極響應(yīng)對(duì)測(cè)定非常重要。

2．常規(guī)檢測(cè)方法與自動(dòng)滴定儀檢測(cè)比較

表3 對(duì)比實(shí)驗(yàn)

樣品

總硬度

CODMn

CODCr

常規(guī)法

儀器法

常規(guī)法

儀器法

常規(guī)法

儀器法

44.7

44.3

2.94

2.85

9.77

9.87

64.0

64.2

3.83

3.80

12.9

12.6

56.3

56.7

3.30

3.36

12.0

11.0

49.2

48.9

4.20

4.27

13.8

13.0

54.0

1.97

2.00

11.0

11.8

50.3

51.0

2.75

2.79

14.2

13.7

　　對(duì)比試驗(yàn)表明：自動(dòng)滴定儀和常規(guī)滴定試驗(yàn)結(jié)果基本一致。使用自動(dòng)滴定儀優(yōu)于人工滴定的表現(xiàn)在于：滴定管讀數(shù)可準(zhǔn)確至±0.01ml，每滴定一次有兩次讀數(shù)，則滴定誤差可能為±0.02ml，而自動(dòng)滴定儀的最高滴定精度可達(dá)0.1ul。對(duì)于變色明顯的滴定，雖易于觀察，而人與人之間的觀察力也有差異，也會(huì)引起誤差，對(duì)于變色不明顯的滴定，則更易造成誤差。儀器法則可避免分析人員的主觀因素和操作技術(shù)引起的誤差。在進(jìn)行大批量樣品測(cè)定時(shí)，顯然自動(dòng)滴定儀會(huì)節(jié)省大量人力。

3．結(jié)論
　　近年來(lái)，水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)有了很大的提高，新的檢驗(yàn)方法不斷開(kāi)展和完善，分析的靈敏度和精密度越來(lái)越高，逐漸向著分析方法儀器化的方向發(fā)展。用電化學(xué)方法代替濕化學(xué)法可減少測(cè)定過(guò)程中資金資源的浪費(fèi)。使用自動(dòng)電位滴定儀，儀器的性能可靠，操作人員可通過(guò)記憶卡儲(chǔ)存自己的分析方法使得操作非常方便，只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可。自動(dòng)化程度高的優(yōu)越性也得以體現(xiàn)，同時(shí)隨著各種類型離子選擇電極的相繼出現(xiàn)，便于實(shí)驗(yàn)人員開(kāi)發(fā)新的電位分析方法。自動(dòng)電位滴定儀能較好的適用于水質(zhì)分析，提高分析質(zhì)量，使工作效率大為提高。

自動(dòng)電位滴定儀器在飲用水測(cè)定中的應(yīng)用

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