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摘要 化學需氧量是衡量水中有機物含量多少的重要指標，國標中規(guī)定的重鉻酸鉀法回流時間長，試劑消耗量大。密封微波消解測定COD，具有消解時間短，一次處理樣品多，使用試劑量少等優(yōu)點。電位滴定法與手工滴定法相比具有更好的準確度和精密度。本文主要用TANK微波消解儀快速消解，T860全自動滴定儀測定CODcr為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標準樣，精密度及精確度令人滿意。

關鍵詞：微波消解 電位滴定 化學需氧量 COD

微波消解法與回流法一樣采用硫酸-重鉻酸鉀法消解體系，水樣在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，計算CODcr的值。但由于微波消解處于密封環(huán)境中,因此內(nèi)部壓力不僅縮短了消解時間,而且可以抑制Cl^- 被氧化為氯氣,再加入適量的硫酸汞可實現(xiàn)對高氯水中COD的測定。

硫酸銀，分析純；

硫酸汞，分析純（測定高氯水時做掩蔽劑）；

濃硫酸，密度=1.84g/mL

硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天，搖勻，使用前也要小心搖動。

重鉻酸鉀標準溶液：濃度為C(1/6K₂Cr₂O₇)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

硫酸亞鐵銨標準溶液：濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨于水中，加入20mL濃硫酸，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。臨用前需用重鉻酸鉀標準溶液準確標定其濃度。

鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，C(KC6H5O4)=2.0824mol/L:稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)，因此該標準溶液的理論COD值為500mg/L。

Hanon TANK微波消解儀（帶12套消解罐）；Hanon T860全自動滴定儀；移液管；電子天平

移取5mL硫酸亞鐵銨于滴定杯中，用重鉻酸鉀標準液清洗T860滴定管3遍后進行滴定，計算硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。

（1）   準確移取5mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，5mL重鉻酸鉀溶液于消解罐中，然后緩慢加入5mL硫酸銀-硫酸溶液，搖勻,組裝消解罐。

（2）   將消解罐放置到微波消解儀上，設置溫度為170℃，保溫10min，啟動消解儀。

（3）   消解結(jié)束后取出消解罐，冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至滴定杯中，用少量水沖洗消解罐，洗液倒入滴定杯。

（4）   用硫酸亞鐵銨作為滴定劑，T860全自動滴定儀采用鉑電極和甘汞參比電極進行滴定，記錄突躍點時消耗硫酸亞鐵銨的體積V₂  。

（5）   按(1)步驟將5mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液換為5mL蒸餾水，做空白試驗，記錄消耗硫酸亞鐵銨的體積V₁。

（6）   按下列公式計算COD值

COD（O2,mg/L）=(V1-V2)·c×8000/V

式中，c-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）

      V1-滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積（mL）

      V2-滴定標準樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積（ml）

      V- 標準樣（空白樣）的體積

1、硫酸亞鐵銨標準溶液的標定

 

2、空白消耗硫酸亞鐵銨的體積

3、樣品中COD的含量

 

由上述數(shù)據(jù)可看出測量值全部滿足國標規(guī)定的校核試驗要求(測定結(jié)果大于理論值的的96%,即480mg/L)，說明該方法有很好的準確度，而且相對標準偏差很小，說明該方法有很好的精密度。

微波消解-電位滴定法與傳統(tǒng)的電位滴定法相比具有很多優(yōu)點，首先微波消解可快速升溫，大大降低回流時間，節(jié)省大量試劑；用電位滴定來測定COD可以測試有顏色及渾濁的樣品，測定結(jié)果比指示劑測定法更準確，微波消解-電位滴定法的精密度與準確度更高。