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銀銅合金及銀銅鋅合金中鋁的測(cè)定

　　摘要：在鹽酸介質(zhì)中銀生成氯化銀沉淀被分離，用純鋅置換銅除銅，調(diào)整酸度pH=4.2用抗壞血酸消除鐵的干擾，用鋁試劑做顯色劑進(jìn)行比色測(cè)定。

　　關(guān)鍵詞：氯化銀沉淀、鋅置換銅、鋁試劑比色測(cè)定。

　　前言

　　銀銅合金及銀銅鋅合金在焊接行業(yè)中已得到廣泛的應(yīng)用，而對(duì)這種合金中鋁的分析方法報(bào)道的很少，我們參考了純銀中鋁的測(cè)定方法

　　及純銅中鋁的測(cè)定方法，進(jìn)行了大量的試驗(yàn)，表明：將銀和銅用電解的方法分離。試驗(yàn)證明：因含銀量高，在電解的過(guò)程中，銀在陰極網(wǎng)上不牢固，龐大的海綿態(tài)銀單質(zhì)有時(shí)會(huì)掉下來(lái)。在電解的途中還要取出陰極網(wǎng)將電解在陰極網(wǎng)上的銀或銅用硝酸溶解下來(lái)后再繼續(xù)電解，這樣不但使操作變得更加繁瑣，而且反復(fù)的清洗陰極網(wǎng)上銀或銅有可能造成污染使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，有時(shí)分離的還不完全。所以我們采用加入鹽酸使銀生成氯化銀沉淀后將沉淀過(guò)濾達(dá)到分離銀的目的，用純鋅置換銅，消除銅后調(diào)整pH=4.2，用鋁試劑作為顯色劑測(cè)定鋁，使整個(gè)試驗(yàn)的操作簡(jiǎn)便易掌握并節(jié)約了時(shí)間。通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)得到了滿意的結(jié)果。

　　1.實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1試劑溶液及配置

　　(1)硝酸濃

　　(2)鹽酸濃(1+1)(1+9)2%

　　(3)過(guò)氧化氫30%

　　(4)純鋅(不含鋁)

　　(5)氨水(1+1)(1+9)

　　(6)醋酸銨溶液20%

　　(7)抗壞血酸1% (現(xiàn)用現(xiàn)配)

　　(8)硫脲溶液5%

　　(9)百里酚蘭0.1% (20%的乙醇溶液配置)

　　(10)鋁試劑0.2% (配置后放置一周后使用)

　　(11)鋁標(biāo)準(zhǔn)貯溶液稱取0.1000克純鋁于250毫升燒杯中加入(1+1)的鹽酸10毫升，低溫溶解，待劇烈反應(yīng)停止后，加入2-4滴過(guò)氧化氫，待樣品完全溶解后升高溫度，使過(guò)量的過(guò)氧化氫完全分解，取下冷卻，移人1000毫升容量瓶中以水稀釋刻度，搖勻。此溶液為1毫升含0.1毫克的鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

　　(12)鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液移取5.00毫升0.1毫克每毫升的鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100毫升容量瓶中加鹽酸10毫升，用水稀釋刻度搖勻，此溶液為1毫升含5微克的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　1.2儀器設(shè)備

　　(1)十萬(wàn)分之一天平

　　(2)可見(jiàn)分光光度計(jì)

　　(3)電解儀

　　(4)鉑金電極

　　(5)3cm比色皿

　　(6)50毫升比色管

　　(7)漏斗

　　(8)100毫升容量瓶

　　(9)250毫升燒杯

　　(10)量杯

　　(11)移液管

　　1.3實(shí)驗(yàn)方法

　　分取一定量的試樣(含鋁少于25微克)于50毫升比色管中，加入1滴百里酚蘭指示劑，用(1+1)及(1+9)的氨水調(diào)至溶液剛呈黃色加入(1+9)的鹽酸5毫升，1%的抗壞血酸3毫升，20%的醋酸銨溶液l0毫升，0.2%的鋁試劑1毫升，以水稀至刻度搖勻，放置20分鐘后

　　測(cè)其吸光度。波長(zhǎng)530nm，3cm比色皿。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1氯化銀沉淀的酸度

　　我們選擇不同的酸度進(jìn)行銀的沉淀試驗(yàn)，通過(guò)試驗(yàn)證明，氯化銀沉淀的最佳條件是在有少量硝酸存在下加入濃度為0.5—0.8摩爾每升的鹽酸能使氯化銀沉淀的比較完全。因此我們選擇了加入2毫升濃鹽酸，加水40毫升，加熱煮至澄清后冷卻用慢速濾紙過(guò)濾，并用2%的鹽酸洗滌沉淀數(shù)次后，棄去沉淀，濾液用做測(cè)鋁的母液，實(shí)驗(yàn)證明銀沉淀的比較完全。

　　2.2純鋅用量的選擇

　　我們選擇用鋅還原銅后再測(cè)定鋁比電解除銅要方便快捷而且鋅不干擾測(cè)定。當(dāng)溶液中加入適量的純鋅使銅的蘭色消失后再過(guò)量一點(diǎn)就能滿足該試驗(yàn)的條件，過(guò)多加入純鋅雖不干擾測(cè)定，但是一種浪費(fèi)。所以我們選擇過(guò)量0.5克左右純鋅。

　　2.3 pH的選擇

　　我們用15µg的純鋁進(jìn)行了不同酸度下鋁試劑顯色的試驗(yàn)，并繪制pH值及吸光度的曲線圖，見(jiàn)表1。

　　通過(guò)試驗(yàn)證明，該實(shí)驗(yàn)的最佳顯色酸度為pH=4.0～4.6。酸度小，顯色過(guò)程易渾濁，無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。酸度太大，破壞顯色劑，使吸光度

　　降低，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以我們選擇了pH=4.2。

　　2.4外來(lái)離子的影響

　　該方法將銀沉淀分離后銅用鋅還原，鋅不干擾測(cè)定，少量的銅可加硫脲掩蔽，抗壞血酸可掩蔽鐵的干擾，因?yàn)殂y銅及銀銅鋅焊料中雜

　　質(zhì)含量比較低，所以0.1%的鐵、鉛、鉍、鎘、銻、硫、砷等均不干擾測(cè)定。

　　3樣品分析

　　3.1具體操作方法

　　稱取試樣2.000克于250毫升燒杯中，加入5毫升硝酸加熱溶解后，蒸至小體積，取下冷卻后，以少量水洗滌燒杯壁使體積約為30-40毫升左右，加入濃鹽酸2毫升，加熱煮沸至溶液澄清后，取下冷卻，用慢速濾紙過(guò)濾，用2%的鹽酸洗滌沉淀數(shù)次后棄去沉淀將濾液放在火上蒸至盡干，冷卻后加入濃鹽酸5毫升，蒸至盡干，重復(fù)三次。蒸干后加入5毫升濃鹽酸加熱溶鹽，加水至體積30毫升左右，在熱溶液中加入純鋅片，至銅的蘭顏色消失，再過(guò)量0.5克左右，將溶液立即過(guò)濾于100毫升容量瓶中，以水稀釋刻度搖勻。同樣品做一試劑空白。

　　準(zhǔn)確移取上述溶液5.00毫升于50毫升比色管中，加入百里酚蘭指示劑l滴，用(1+1)及(1+9)氨水調(diào)至溶液剛呈黃色，加入(1+9)的鹽酸5毫升，l%的抗壞血酸3毫升，20%的醋酸銨溶液10毫升，0.2%的鋁試劑1毫升，以水稀釋刻度搖勻，放置20分鐘，以試劑空白為參比液在波長(zhǎng)530nm處用3cm比色皿測(cè)其吸光度，從工作曲線上查得鋁的含量。

　　3.2工作曲線的繪制

　　分別于六個(gè)50毫升比色管中，加入10毫升去離子水，加入(1+1)的鹽酸數(shù)滴酸化后，依次加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液5微克每毫升，0、1.00、

　　2.00、3.00、4.00、5.00毫升，加入百里酚蘭指示劑1滴，用(1+1)及(1+9)氨水調(diào)至溶液剛呈黃色，以下操作同樣品進(jìn)行比色，以試劑空白為參比液在波長(zhǎng)530nm處用3cm比色皿測(cè)其吸光度，并繪制出工作曲線。工作曲線見(jiàn)表2，

　　3.3結(jié)果分析

　　我們用純銀和純銅合成與樣品成分相似的試樣，分別加入不同量的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行沉淀分離后測(cè)定鋁的含量得到比較滿意的結(jié)果。

　　結(jié)果見(jiàn)表3。

　　我們采用電解后測(cè)鋁，與本方法進(jìn)行了對(duì)比，試驗(yàn)證明兩個(gè)方法測(cè)得的鋁含量相似，但電解后測(cè)鋁的方法很繁瑣，本方法簡(jiǎn)便快捷。

　　見(jiàn)表4。

　　我們用同一樣品分別進(jìn)行五次單獨(dú)分析測(cè)定，其重現(xiàn)性比較好。表5對(duì)同一樣品分別進(jìn)行五次單獨(dú)分析的測(cè)定結(jié)果。

　　4結(jié)論

　　通過(guò)以上試驗(yàn)及樣品分析結(jié)果表明，用本方法對(duì)銀銅及銀銅鋅合金中的鋁進(jìn)行測(cè)定具有準(zhǔn)確，簡(jiǎn)便，易操作回收率高等優(yōu)點(diǎn)，并獲得滿意的結(jié)果。

　　參考文獻(xiàn)

　　1.第一機(jī)械工業(yè)部上海材料研究所編著，金屬材料分析方法

　　2.昆明貴金屬研究所，長(zhǎng)春第一汽車制造廠，材料化學(xué)分析法

銀銅合金及銀銅鋅合金中鋁的測(cè)定

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