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近紅外光譜技術(shù)在棉、氨綸面料分析中的應(yīng)用

　　近紅外光譜區(qū)介于可見光和紅外之間，被ASTM定義為波長范圍是780～2526 nm[1]的電磁波。其中700～1100 nm通常稱為短波近紅外譜區(qū)，而1100～2600 nm稱為長波近紅外譜區(qū)。近紅外譜區(qū)的信息量非常豐富，主要吸收來源于有機(jī)物含氫基團(tuán)的倍頻和組合頻[2-4]。上世紀(jì)八十年代后期，隨著光學(xué)、電子技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)以及計算機(jī)技術(shù)的快速發(fā)展，近紅外光譜分析技術(shù)得到迅速的推廣，成為一門獨立的分析技術(shù)，在醫(yī)藥、食品、農(nóng)產(chǎn)品、煙等方面尤為突出。

　　近紅外作為一種簡單、快速、非破壞性的定量分析方法，能同時測定多組分樣品中各組分的含量，且無需大量的樣品制備過程，非常適于紡織材料的表征和鑒定。隨著近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展，近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用在紡織工業(yè)中如質(zhì)量監(jiān)督、織物定量定性分析等將越來越廣泛[5-7]。

　　1近紅外光譜定量分析法

　　1.1近紅外光譜定量分析分析過程

　　近紅外光譜定量分析的過程一般為：第一，標(biāo)樣集的選擇，同時采用其它化學(xué)或儀器方法獲得組分的參考值;第二，選擇合適的光譜參數(shù)，確定數(shù)學(xué)算法，建立好標(biāo)準(zhǔn)樣品集;第三，對模型進(jìn)行修改，然后再預(yù)測未知樣品。

　　由以上過程可以看出，近紅外定量分析基本上對大量的標(biāo)樣數(shù)據(jù)的計算機(jī)處理過程，可以說是一種軟件技術(shù)，這與通常的定量分析的概念完全不同。

　　1.2近紅外光譜分析技術(shù)的化學(xué)計量學(xué)方法

　　1.2.1光譜預(yù)處理方法

　　近紅外光譜往往包含一些與待測樣品性質(zhì)無關(guān)因素的干擾，如樣品的狀態(tài)、光的散射、雜散光及儀器響應(yīng)等，這導(dǎo)致了近紅外光譜的基線漂移和光譜的不重復(fù)性，因此對原始光譜進(jìn)行預(yù)處理是非常必要的。光譜預(yù)處理方法包括導(dǎo)數(shù)、平滑、扣減、歸一化、標(biāo)準(zhǔn)化等。本文采用的預(yù)處理方法是導(dǎo)數(shù)處理。

　　導(dǎo)數(shù)光譜可以增強(qiáng)原譜的信號，如在原譜中的寬峰經(jīng)過二階導(dǎo)數(shù)處理后，會變得很尖銳，這樣有利于在復(fù)雜的峰形中更好地確定出峰的準(zhǔn)確位置，從而達(dá)到鑒別光譜的目的。因此，在定量分析中，導(dǎo)數(shù)譜的作用是盡量降低重疊峰的影響。一階導(dǎo)數(shù)可以消除基線的偏移，二階導(dǎo)數(shù)可以消除基線的線性傾斜。

　　1.2.2定量校正

　　定量校正也稱多元校正，即在物質(zhì)濃度(或其他物化性質(zhì))與分析儀器響應(yīng)值之間建立定量關(guān)聯(lián)關(guān)系，是化學(xué)計量學(xué)的一個分支。在近紅外光譜分析中常用的多元校正方法包括：多元線性回歸法(MLR)、主成分回歸法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等線性校正方法，以及局部權(quán)重回歸(LMR)、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)、拓?fù)浞椒?TP)和支持向量機(jī)方法(SVM)等非線性校正方法。其中，PLS在近紅外光譜分析中得到較為廣泛的應(yīng)用，已成為一種標(biāo)準(zhǔn)的常用方法。

　　PLS是一種相對而言較新的多元數(shù)據(jù)處理技術(shù)，它在考慮全譜區(qū)各波長點光譜參數(shù)的同時，還兼顧到被分析樣品內(nèi)部各成分之間的關(guān)系，將兩者分別分解。它可以建立同時對多個組分進(jìn)行預(yù)測的回歸模型，非常適合多元體系中各變量存在相關(guān)性的分析，是目前近紅外分析中應(yīng)用較廣的算法。

　　2實驗部分

　　2.1樣品與儀器

　　2.1.1樣品來源

　　46個棉/氨樣品由北京市紡織纖維檢驗所提供，其中36個樣品作為建模樣品，10個樣品作為驗證樣品，樣品氨綸含量為0.5%~11.9%。

　　2.1.2近紅外光譜儀

　　近紅外分析儀

　　2.2光譜采集與模型建立

　　樣品材質(zhì)為棉和氨綸，因此本實驗采用積分球漫反射方法采集樣品的近紅外光譜圖，為了增加建模樣品的代表性，每個樣品選擇不同位置采集2條光譜。

　　2.2.1漫反射光譜采集

　　樣品無需預(yù)處理，采用積分球模塊采集樣品光譜。光譜采集條件：波數(shù)范圍10000 cm-1~4000 cm-1，掃描次數(shù)64，分辨率8 cm-1。圖1為所有樣品的近紅外漫反射光譜圖。

　　圖1 46個棉/氨樣品近紅外原始譜圖

　　2.2.2光譜預(yù)處理

　　TQ軟件自動優(yōu)選波段為：7515.12 cm-1~4004.97 cm-1，見圖2。采用一階導(dǎo)數(shù)方法對光譜進(jìn)行預(yù)處理。

　　圖2 優(yōu)選波段后的棉\氨綸樣品近紅外光譜圖

　　2.2.3建立分析模型

　　采用偏最小二乘法建立樣品光譜與棉含量參考值之間的分析模型。圖3為建模樣品預(yù)測值與參考值之間的相關(guān)圖，圖中橫坐標(biāo)為樣品實際棉含量值、縱坐標(biāo)為近紅外預(yù)測值。其中相關(guān)系數(shù)(Corr.Coeff.)越高(最高為1)，校正均方差(RMSEC)越低，表示近紅外預(yù)測值與參考化學(xué)值越符合。

　　圖3建模樣品預(yù)測值與參考值間的相關(guān)圖

　　從上圖可以看出，建立模型的相關(guān)系數(shù)(Corr.Coeff.)達(dá)到了0.99389，校正均方差(RMSEC)為0.177，建模結(jié)果較為理想。

　　2.3漫反射模型驗證結(jié)果

　　使用模型預(yù)測10個驗證樣品(樣品編號如下)考察模型的預(yù)測能力，每個樣品測量預(yù)測2次。表1為驗證樣品預(yù)測結(jié)果。

　　表1 漫反射模型驗證樣品預(yù)測結(jié)果

　　　　從表1可以看出，10個樣品每個重復(fù)測量預(yù)測2次，2次預(yù)測結(jié)果的差值在0~0.3之間，可見近紅外分析技術(shù)對棉/氨樣品進(jìn)行含量分析時，預(yù)測結(jié)果具有很高的穩(wěn)定性。通過比較樣品氨綸含量的實際值與預(yù)測值，其絕對平均偏差為0.63，相對平均偏差為29.423%，而標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01053–2007 《紡織品纖維含量的標(biāo)識》規(guī)定，當(dāng)標(biāo)簽上某種纖維含量≤15%時，纖維含量允許偏差為標(biāo)稱值的30%，由此可知近紅外分析技術(shù)對棉/氨樣品進(jìn)行含量分析時，預(yù)測結(jié)果的準(zhǔn)確性已經(jīng)達(dá)到了紡織品測定的要求。

　　混紡面料中某種組分含量較低時，其定量分析的檢驗難度會增大，棉/氨混紡面料中的氨綸含量絕大多數(shù)在15%以內(nèi)，通過以上分析可知近紅外檢測可以用于紡織面料含量較低組分的定量分析。

　　3結(jié)論

　　1)利用近紅外分析儀采集光譜，采用一階導(dǎo)數(shù)方法對光譜進(jìn)行預(yù)處理，利用偏最小二乘法建立模型。所建立的模型相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99389，校正均方差(RMSEC)為0.177，建模結(jié)果較為理想。

　　2)利用建立的模型對樣品進(jìn)行預(yù)測，結(jié)果顯示近紅外分析技術(shù)對棉/氨樣品進(jìn)行含量分析時，預(yù)測結(jié)果具有很高的穩(wěn)定性，同時預(yù)測結(jié)果的準(zhǔn)確性已經(jīng)達(dá)到了紡織品測定的要求。

　　3)近紅外分析技術(shù)較傳統(tǒng)分析技術(shù)具有十分優(yōu)越的技術(shù)優(yōu)勢，可以快速準(zhǔn)確地對面料進(jìn)行含量分析，通過試驗發(fā)現(xiàn)近紅外分析技術(shù)可以用于紡織面料含量較低組分的定量分析。

　　說明：此文章是近紅外方法定量分析布料中氨綸含量。本文是搜集了36個布料樣品和每個面料樣品的氨綸含量數(shù)據(jù)(實驗室傳統(tǒng)方法測得)用于建立布料中氨綸含量的近紅外模型。

　　同樣原理，檢測面布料老化程度，也需要挑選一定個數(shù)的布料和每個布料的老化值(實驗室傳統(tǒng)方法測的)用于建立布料老化程度的近紅外模型。

　　模型建立完善以后，由未知布料的光譜即可預(yù)測此布料的老化程度。

　　布料老化值預(yù)測流程圖：

近紅外光譜技術(shù)在棉、氨綸面料分析中的應(yīng)用

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