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塑料重金屬測定微波消解前處理條件

　　[摘要]在各種塑料及其制品的重金屬元素測定中，對微波消解前處理的條件進行探討。樣品采用微波消解進行消化，消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)進行元素檢測。各種有代表性塑料樣品的元素回收率及對標準物質(zhì)3 次平行測定的結(jié)果顯示確定的微波消解前處理條件令人滿意。

　　[關(guān)鍵詞]塑料;重金屬;微波消解;前處理參數(shù)

　　Abstract: To discuss the pre-treatment condition of microwave digestion in the determination of heavy metals of the variety of plastics. Samples were digestedby microwave digestion, digestion solution inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for element testing. The recovery of representativesamples of the various elements of plastic and certified reference materials on the 3 parallel samples showed that the condition of microwave digestion in thedetermination of heavy metals was satisfactory.

　　Keywords: plastics;heavy metals;microwave digestion;pre-treatment condition

　　塑料具有多種優(yōu)良性能，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活中具有廣泛用途。塑料在技術(shù)進步和廣泛應用的同時，塑料及其制品中某些元素和各種添加劑等對人體健康的影響越來越引起人

　　們的重視。并已逐步成為許多出口塑料及其制品必須檢測的項目之一。然而塑料是用酸最難溶解的試樣之一，單獨采用常用的酸如HNO3、HCl、王水、HClO4 在常規(guī)條件下都不能將其溶解，通常只能用高溫灰化法,其灰化殘渣再用酸溶解。但由于塑料在高溫灰化時易發(fā)生燃燒,使溫度難于控制,可能使某些元素造成不可控制的損失。報道對多種塑料原料中鉛、鎘和汞的測定方法進行了初步的研究。對不同塑料采用不同的消解方法，對不同元素采用不同的儀器檢測方法，使得方法煩瑣[1]。報道的炭化酸溶法消解PVC 塑料ICP-AES 法測定鎘鉻鉛鋇砷硒等元素，采用炭化酸溶法消解PVC 塑料，該方法雖避免高溫灰化，但操作步驟比較煩瑣，且只適用于PVC 塑料，此外也由于開放式高溫消解，仍無法避免汞、砷等元素的損失[2]。報道了微波消解電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法同時測定塑料中鎘、鉛、汞和鉻方法，樣品采用濃硝酸加入少量濃硫酸微波消解雖然可改善塑料的消解效果,但即使少量的硫酸也可能使鉛和鋇元素測定結(jié)果偏低以及精密度較差[3]。文章選用硝酸-過氧化氫-氟硼酸高壓密閉微波消解技術(shù)對樣品進行消化，消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)進行元素檢測，結(jié)果令人滿意。

　　1 材料與方法

　　1.1 儀器與試劑

　　1.1.1 儀器

　　ICP-AES;微波消解儀;研磨機;

　　低溫破碎機等。

　　1.1.2 試劑

　　除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。鉛、汞、鉻、鎘、鋇和砷標準品;硝酸;高氯酸;硫酸;氫氟酸;過氧化氫;四氟硼酸;鹽酸。

　　1.2 樣品制備

　　對大塊塑料制品，應用剪刀將樣品預先剪至大小為2 cm×2 cm 再研磨;對厚度小于0.5 mm 的塑料膜樣品，用剪刀將樣品剪至尺寸小于5 mm×5 mm 小碎片而直接用于分析。

　　2 樣品消解處理

　　樣品的消解處理是分析的關(guān)鍵所在。對此進行了重點研究，通過以下實驗確定了一種快速的可適用各種塑料消解的樣品前處理方法。

　　2.1 各種酸體系對不同塑料樣品的消解情況

　　結(jié)果表明，大多塑料采用硝酸加過氧化氫即可消解，但ABS 則需加HClO4 或H2SO4，也可加HF 或HBF4，考慮到HClO4 容易爆炸不采用，而H2SO4 則容易使鉛和鋇元素偏低，HF 或HBF4 有類似效果，但HBF4 使用方便，因此，最終確定采用濃硝酸、過氧化氫、四氟硼酸混合酸等溶劑消解。

　　2.2 微波消解程序參數(shù)的選擇

　　微波消解處理樣品的關(guān)鍵是尋找合適的消解試劑，此外，微波消解程序參數(shù)也十分重要。我們選擇了不同的微波消解程序參數(shù)對ABS 進行實驗。

　　2.2.1 微波消解溫度的確定

　　采用微波消解程序：

　　(1)升溫程序：0～T;時間：10 min;

　　(2)恒溫程序：210 ℃恒溫;時間：30 min;

　　T = 200，210，220 ℃。

　　結(jié)果說明：隨著溫度的升高，沉淀的量越來越少，ABS消解越來越完全。

　　2.2.2 微波消解時間的確定：

　　采用微波消解程序：

　　(1)升溫程序：室溫：220 ℃;時間：10 min;

　　(2)恒溫程序：220 ℃恒溫;時間：改變。

　　分別改變微波消解的恒溫時間為：30 min、40 min、50 min。

　　采用的酸體系為：5 mL HNO3+1.5 mL H2O2+ 1.5 mL HBF4

　　微波消解結(jié)果ABS 沉淀的量：30 min > 40 min > 50 min。

　　結(jié)果說明：隨著微波消解恒溫時間的延長，沉淀的量越來越少， ABS 消解越來越完全，50 min 的恒溫時間結(jié)果幾乎沒有沉淀生成。

　　表2 給出微波消解樣品的溫度控制程序工作條件。

　　從實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)消解溫度越高，恒溫時間越長，對消解越有利。但考慮到安全性和滿足消解對測定要求的前提下，確定以下微波消解程序。

　　3.3 ABS 殘渣檢查與確認

　　在進行大量各種塑料材料的消解處理時發(fā)現(xiàn)個別ABS 樣品即使加HBF4 消解仍有極少量不溶物，但沉淀經(jīng)以下方法檢查確認未檢出待測元素，因而不影響測定。某ABS 消解溶液過濾，烘干殘渣，稱重，結(jié)果表明，殘渣干重均小于10 mg，占所稱樣品不到5 %，此外，還通過平行消解多份樣品，過濾，合并多個樣品殘渣，再用波長色散X射線熒光光譜儀定性，結(jié)果表明，無機元素均未檢出(<30 mg/kg)，表明殘留極少量不溶物不影響本方法的準確性。

　　4 驗證實驗結(jié)果

　　由于含鉛，鎘，鉻，汞，鋇以及砷的塑料標準樣品種類較少，為了更全面真實地考本方法對不同類型塑料材料實際樣品分析的準確性，選取PE 塑料標準物質(zhì)進行驗證實驗,獲得滿意結(jié)果。并選取聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯材料(PS)、聚碳酸酯(PC)、尼龍(Nylon)等有代表性塑料樣品通過標準加入回收實驗，計算回收率方法來驗證方法的準確性。具體加標方法：每種塑料樣品分別稱取兩個均為0.2000 g，其中一個加入50 μg 的鉛，鎘，鉻，汞，鋇以及砷，而另一個不加，兩個樣品均按照文章確定的參數(shù)，用ICP-AES 進行測試。本方法包括汞、砷元素在內(nèi)六種元素回收率均在86.5 %～113.6 %之間，滿足痕量分析準確度要求，表明本方法適用不同類型塑料。

　　參考文獻

　　[1]王巖，韋璐，靳春林，等.塑料原料中有害重金屬鉛、鎘、汞的測定[J].工

　　程塑料應用，2004，32(9)：50-53.

　　[2]郭玉生，鄒玲玲，張學俊.炭化酸溶法消解PVC 塑料ICP-AES 法測定

　　鎘鉻鉛鋇砷硒等元素[J].分析試驗室，2004，23(11)：74-76.

　　[3]李宣，梁淑雯，盧瑜，等.微波消解電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜

　　法同時測定塑料中鎘、鉛、汞和鉻[J].光譜實驗室，2006，23(4)：702-706.

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