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前言：水質(zhì)檢驗(yàn)中氯離子的測(cè)定 ,是化工生產(chǎn)中常用的分析項(xiàng)目，水中微量氯離子對(duì)金屬的腐蝕性有很大的影響，可引起晶間裂紋和脆性破裂。其含量的高低 ,對(duì)生產(chǎn)的穩(wěn)定性、生產(chǎn)過(guò)程參數(shù)的調(diào)節(jié)至關(guān)重要。目前 ,生產(chǎn)工藝水中的氯離子測(cè)定方法有硝酸銀滴定法、汞量滴定法、比色法和離子選擇電極法等，在實(shí)際應(yīng)用中存在靈敏度低、重現(xiàn)性差，且不適合微量氯離子的測(cè)定。應(yīng)用分光光度法測(cè)定水中微量氯離子方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)單，用于水中微量氯離子的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。

1   實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

海能紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取已于105~110℃烘干的NaCL(AR)1.6485g，用去離子水溶解后定容至1L，此溶液含CL－1000μg/mL,使用時(shí)稀釋至10μg/mL的操作液。

硫氰酸汞溶液(4g/L)：稱(chēng)取1.0000gHg(SCN)₂,以100ml甲醇溶解后，在用去離子水定容至250ml。

硝酸鐵溶液(50g/L)：稱(chēng)取25gFe(NO₃)₃(AR),加入1ml硝酸溶液，用去離子水定容到500ml，搖勻，靜置。

吐溫—80溶液(20g/L)：稱(chēng)取2g吐溫—80(AR),溶于100ml去離子水。

硝酸溶液：1+2

1.2實(shí)驗(yàn)方法

用移液管分別移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg·mL-1）0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0，10.0mL分別放入7個(gè)50mL容量瓶中，然后加入硫氰酸汞溶液2ml、吐溫—80 2ml、稀硝酸溶液5ml、硝酸鐵溶液10ml，用去離子水稀釋到刻度，搖勻，靜置10min，用2cm比色皿，以試劑空白為參比，于波長(zhǎng)460nm處測(cè)定其吸光度。在坐標(biāo)紙上(亦可利用計(jì)算機(jī)軟件繪圖)，以含氯含量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

取水樣放入容量瓶中，按上述方法顯色，測(cè)量吸光度值。依據(jù)試液的A值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查得其濃度，最后計(jì)算出原試液中含氯離子量。

2  實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

樣品

氯含量(mg/L)

平行測(cè)定1

2.16

平行測(cè)定2

2.17

平行測(cè)定3

2.17

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，應(yīng)用海能紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，相比于傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定法，靈敏度高、方法簡(jiǎn)便、快速，可用于水質(zhì)檢驗(yàn)中的微量氯離子分析。