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全自動電位滴定儀快速測定復混肥中的磷含量

　　[摘要]介紹用全自動電位滴定儀快速測磷的方法，實驗表明，與標準方法蛄果絕對誤差不超過0.3%，有很高的精密度。

　　[關鍵詞]壘自動電位滴定扭;復混肥料;磷測定

　　Rapid Determination of Phosphorus Content in Compound Fertilizer by Autopotentiometric Titrator

　　Abstract：A new analysis method is presented for determination of P2O5 in compound fertilizer with autopotentiometric titrator.The experiment results show that the method has fast，simple and accurate characteristics，compared with the conventional analysis from national standard.

　　Key words：autopotentiometrie titrator;compound fertilizer;determination of phosphorus

　　有效磷及水溶性磷測定已有GB/T8573 1999《復混肥料中有效磷含量的測定》、HG2557一1999《鈣鎂磷肥》標準等。但這些標準中規(guī)定的重量法測定速度慢，即使前期工作準備好，分析每批樣品仍需4～5 h。因此，在檢驗大量樣品時，迫切需要快又相對準確的方法。

　　本文根據(jù)酸堿滴定及電位滴定的原理，使用全自動電位滴定儀，建立了用電位法測磷的方案，測定一個樣品只需4～5 min，大大提高了測定速度，且結果準確可靠。

　　1 實驗原理

　　肥料中的磷經鹽酸浸取后，轉化成H3PO4�；诖嗽�，可以用酸堿滴定法測肥料中的磷含量，即用NaOH滴定過程形成的H₃PO₄及多余的HCl。樣品中的Ca²⁺干擾測定，可加入草酸鈉以掩蔽Ca²⁺。

　　上述過程可用化學方程式表示為：

　　第一步 HCI+NaOH—NaCl+H₂O

　　 H₃PO₄+NaOH一NaH₂P0₄+H₂O

Ca²⁺+(COO)₂²^-一Ca(COO)₂

　　第二步 NaH₂P0₄+NaOH一Na₂HP0₄+H₂O

　　上述兩步的終點若用直接滴定法不容易確定，故用pH電位法來確定。用全自動電位滴定儀進行滴定，可在終點到達后再過量若干量滴定溶液(操作者可在儀器的參數(shù)設定鍵上設定過量滴定溶液的體積數(shù))結束滴定。

　　2 實驗部分

　　2.1 試劑與儀器

　　1)NaOH標準溶液1.0000 mol/L:稱量20g NaOH(分析純)溶于少量水中，定溶至500ml。

　　2)草酸鈉飽和溶液

　　3)鄰苯二甲酸氫鉀(分析純)

　　4)HCI溶液2 mol/L，量取166.7 ml濃鹽酸，加水稀釋至1000 mL。

　　5)全自動電位滴定儀

　　2.2 實驗步驟

　　2.2.1 NaOH標準溶液的標定

　　準確稱取1 g(精確到0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀于50 mL燒杯中，加水溶解后，在電位滴定儀上用NaOH標準溶液進行滴定。

　　2.2.2 復混肥料中磷含量的測定

　　精確稱2 g(精確0.0001 g，磷含量量不超過0.2 g)研碎的復混肥樣品于100mL燒杯中，加2 mol/L的HCl溶液15 mL，加水至約75 mI，在全自動電位滴定儀上，用1.0000mol/L NaOH 標準溶液進行滴定，至第1個等當點出現(xiàn)時，加人飽和的草酸鈉溶液，繼續(xù)用NaOH標準溶液進行滴定，直至第2個等當點出現(xiàn)。

　　3 準確度實驗

　　采用本方法分別對2個樣品進行測試，并與標準方法的測定值比較，2種方法的測定值結果絕對誤差<0.3%。

　　4 精密度實驗

　　采用本方法分別對2個復混肥樣品進行精密度試驗。測試結果見表1。

　　5 結論

　　本方法研究了全自動電位滴定儀測定樣品中的磷含量的方案。實驗表明,本方法結果與標準方法結果絕對誤差不超過0.3%，并具有很高的精密度。分析時間大大縮短，準確度高，實用性強。

全自動電位滴定儀快速測定復混肥中的磷含量

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