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環(huán)境水體中亞硝態(tài)氮、硝態(tài)氮和總氮的液相色譜測定

環(huán)境水體中亞硝態(tài)氮、硝態(tài)氮和總氮的液相色譜測定

　　摘要：建立了環(huán)境水體中NO-2;、NO-3;及總氮含量的液相色譜測定方法。采用Hypersil ODS(5um，250 mm×4.6 mm id.)色譜柱;流動(dòng)相：17.5 mmoL/L KH2P04—2 mmol/L H3P04緩沖液(pH 3.5)一乙腈(體積比92.5：7.5);流速：0.8 mL/min;柱溫：30 oC;紫外檢測器：波長204 nm。結(jié)果表明：水體中NO-2;、NO-3的線性范圍(以N計(jì))：1～80 ng，r=0.999 9;方法檢出限：NO-2 0.4 ng、NO-3 0.09 ng ,回收率為NO-2 99.2%～102.4%、NO-3 98.7%一99.3%，RSD為0.79%和0.25%。

　　關(guān)鍵詞：高效液相色譜法;環(huán)境水樣;亞硝酸鹽;硝酸鹽;總氮

　　NO-2;、NO-3、及總氮已列入環(huán)境水體的必檢項(xiàng)目，建立環(huán)境水體中NO-2;、NO-3及總氮的新型、快速、準(zhǔn)確檢測方法顯得極其重要。目前，同時(shí)測定亞硝酸鹽和硝酸鹽的方法主要采用化學(xué)發(fā)光法、硝酸銀電極法、流動(dòng)注射光度法、二元線性解析一紫外分光光度法及離子色譜法等。這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，其中離子色譜法已經(jīng)被我國列入生活飲用水中NO-2和NO-3檢驗(yàn)規(guī)范方法之一。離子色譜法的采用，改善了NO-2和NO-3，檢測方法的靈敏度，但不普及。迄今為止，使用高效液相色譜法測定NO-2和NO-3的文獻(xiàn)報(bào)道很少。文獻(xiàn)姜華、何榮桓等利用高效液相反相離子對(duì)色譜法成功分離并測定了水體中的NO-2和NO-3含量。本文采用磷酸鹽緩沖體系為流動(dòng)相，建立了操作簡便、準(zhǔn)確可靠、靈敏度高且適用于環(huán)境水中NO-2、NO-3和總氮檢測的高效液相色譜法。

　　1 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　海能LC7000高效液相色譜儀，配LC7020紫外/可見檢測器(海能儀器公司);Hanon-Clarity色譜工作站色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(海能儀器公司);手提式壓力蒸汽消毒器(上海儀器廠)。

　　亞硝酸鈉、硝酸鉀、磷酸、氫氧化鈉和過二硫酸鉀均為分析純;磷酸二氫鉀為pH緩沖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

　　乙腈為色譜純;100 mg/L NO-2標(biāo)準(zhǔn)樣品、500 mg/L NO-3一N總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品、(12.275 4±1.55)mg/L TN標(biāo)準(zhǔn)控制樣品，均為國家環(huán)�？偩謽�(biāo)樣所標(biāo)樣。.

　　1.75 mol/L KH2P04—0.2 mol/L H3PO4。緩沖液：將緩沖液稀釋100倍(內(nèi)加體積分?jǐn)?shù)為7.5%的乙腈)作為流動(dòng)相;用亞硝酸鈉、硝酸鉀配制各含100 mg/LNO-2-N、NO-2-N混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再逐級(jí)稀釋為混合標(biāo)準(zhǔn)工作液;50 g/L堿性K2S2O8溶液;環(huán)境標(biāo)樣根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要做稀釋處理。

　　1.2 色譜條件

　　Hypersil ODS色譜柱，5um，250 mm x4.6 mm id.(大連依利特科學(xué)儀器公司)。柱溫為30℃，泵壓2.94 MPa，靈敏度為0.04 AUFS，檢測波長為204 nm，流速0.8 mL/min，進(jìn)樣體積l0ul;流動(dòng)相：17.5 mmol/L KH2PO4一2 mmol/L H3P04緩沖液(pH 3.5)與乙腈體積比為92.5：7.5，使用前過濾并超聲脫氣。

　　1.3實(shí)驗(yàn)方法

　　每100 mL環(huán)境水樣加1 mL緩沖液至酸性，過0.45um濾膜，直接進(jìn)樣10uL測定NO-2;、NO-3按照水質(zhì)總氮測定分析方法處理水樣，用HPLC法測定。

　　采集相同環(huán)境水樣，按上述GB 11894—89消煮法消解水樣后，比色法測定總氮;比色分析水樣中NO-2;、NO-3時(shí)，按GB/T 5750—2001《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》處理，若水樣渾濁或色度較深，在100 mL水樣中加2 mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘，過濾(水樣澄清不必經(jīng)過此處理)。分取水樣或處理后的水樣用酸或堿調(diào)節(jié)至中性，用重氮偶合分光光度法測定NO-2-N;另外分取水樣或處理后的水樣加適量硫酸銀一硫酸溶液(10 g/I.)，混勻，靜置5 min，滴加高錳酸鉀溶液至淡紅色保持15min不褪色后，用麝香草酚分光光度法測定NO-3-N(注：應(yīng)扣除水樣中的NO-2-N)。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1 HPLC法分離、檢測NO-2和NO-3

　　采用上述實(shí)驗(yàn)條件可完全分離、檢測NO-2和NO-3，分離度大于1.5，分離效果見圖1A。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液4℃低溫儲(chǔ)存2—3周后，再次測定標(biāo)液NO-2和NO-3含量、保留時(shí)間。結(jié)果表明：NO-2和NO-3含量基本無變化;日問保留時(shí)間波動(dòng)小，NO-2(2.326±0.016 min)、NO-3(3.105±0.026 min)。