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陽(yáng)極溶出伏安法快速測(cè)定地表水中鎘

陽(yáng)極溶出伏安法快速測(cè)定地表水中鎘

　　摘要：利用陽(yáng)極溶出伏安法原理，采用重金屬快速分析儀測(cè)定地表水中的鎘。在1.25 μg/L to 40.0 μg/L范圍內(nèi)，質(zhì)量濃度與陽(yáng)極溶出峰電流和峰面積呈良好的性關(guān)系。方法檢出限為0.001 mg/L，水樣平行測(cè)定的RSD為8.9%，加標(biāo)回收率為80.5%一118%，與石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定結(jié)果基本一致。

　　關(guān)鍵詞：鎘;陽(yáng)極溶出伏安法;重金屬快速分析儀;地表水

　　Determination of Cadmium in Surface Water by

　　Anodic Stripping Voltammetry

　　Abstract：Cadmium surface water was detected by analyzer for heavy metals according to principle anodic stripping voltammetry.A good linear relationship between concentration of Cadmium and peak current of anodic stripping or peak area of anodic stripping ranged from1.25 μg/L to 40.0 μg/L.Detection limit of method was 0.001mg/L.RSD of parallel samples was 8.9%.Spiked recoveries of samples were between 80.5%and 118%.The test results were equal to that of graphite furnace atomic absorption spectrometry.

　　Key words：Cadmium;Anodic stripping voltammetry;analyzer for heavy metal ;Surface Water

　　重金屬通過(guò)各種途徑進(jìn)入水體后，會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的環(huán)境危害，其毒性大，易被生物富集并產(chǎn)生生物放大效應(yīng)，直接威脅人類(lèi)健康和水生生態(tài)系統(tǒng)安全。近年來(lái)，各地重金屬污染事件頻發(fā)，社會(huì)影響較大，而對(duì)重金屬的快速監(jiān)測(cè)可以為環(huán)境突發(fā)性事故的科學(xué)處置提供技術(shù)支撐[1]�；�于比色法、分光光度法或原子吸收光譜法原理的重金屬分析技術(shù)操作復(fù)雜，需對(duì)樣品預(yù)處理，影響因素較多。陽(yáng)極溶出伏安法靈敏度高，分辨率好，可同時(shí)測(cè)定多種金屬，且價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)便[2]。Sadik等認(rèn)為電化學(xué)法及生物傳感器是重金屬快速分析未來(lái)的發(fā)展方向[3]。本文利用陽(yáng)極溶出伏安法原理，采用重金屬分析儀測(cè)定地表水中的鎘，獲得了滿意結(jié)果。

　　1試驗(yàn)

　　1.1主要儀器與試劑

　　重金屬快速分析儀;石墨爐原子吸收分光光度計(jì);超聲波清洗器;超純水器。

　　采用三電極體系，工作電極為汞膜電極，輔助電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl，所有電位均相對(duì)于Ag/AgCl電極電位。

　　100mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;0.200 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取1.0 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度;鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品，參考值(0.302 4-0.014)mg/L;硝酸，優(yōu)級(jí)純;試驗(yàn)用水為去離子水;支持電解液;除一次性容器外，所有器皿均用超聲波清洗。

　　1.2人工水樣合成

　　移取10.0 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品于250 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，再依次移取1.7 mL、2.5 mL、3.3mL、5.0mL、7.5 mL、10.0 mL至250 mL容量瓶中，用現(xiàn)場(chǎng)采集的地表水稀釋至刻度，編號(hào)為1—6。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

　　分別移取0.125mL、0.25mL、0.5mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 0.200m/L鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液至分析杯，依次加入9.88 mL、9.75mL、9.5 mL、9.0 mL、8.0 mL、7.0 mL、6.0 mL去離子水，再加入10 mL通用電解液，得1.25μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0 μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。鎘的溶出伏安曲線見(jiàn)圖1，在-600 mV附近出現(xiàn)溶出峰，且隨著質(zhì)量濃度加大，峰電流與峰面積逐漸增加。

　　采用峰電流作為響應(yīng)信號(hào)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=1.40x+0.125，相關(guān)系數(shù)R2=0.9995;采用峰面積作為響應(yīng)信號(hào)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=0.685x一0.248，相系數(shù)R2=0.9990。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，采用峰電流信號(hào)線性更佳。此外，標(biāo)準(zhǔn)曲線截距近0，可以認(rèn)為直線過(guò)零點(diǎn)，在野外現(xiàn)場(chǎng)和應(yīng)急場(chǎng)合測(cè)定時(shí)，可直接采取單標(biāo)定量法，對(duì)于濃度樣品稀釋后測(cè)定，測(cè)試結(jié)果由軟件直接提供，分析一個(gè)樣品僅需5 min。

　　2.2加標(biāo)回收試驗(yàn)

　　分別移取0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品于150 mL燒杯中，加入100 mL地表水，用該方法測(cè)定，同時(shí)做加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。

　　2.3兩種方法比對(duì)

　　采用人工合成水樣，將該方法與石墨爐原子吸收光譜法(AAS)作比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，兩種方法測(cè)定值的相對(duì)偏差<20%，表明兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。

　　3 結(jié)語(yǔ)

　　采用重金屬快速分析儀測(cè)定地表水中的鎘，在1.25μg/L—40.0μg/L范圍內(nèi)，質(zhì)濃度與陽(yáng)極溶出峰電流和峰面積呈良好的線性關(guān)系，方法靈敏度高，精密度與準(zhǔn)確度良好，墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定結(jié)果基本一致，可以滿足現(xiàn)場(chǎng)快速分析的要求。

　　[參考文獻(xiàn)]

　　[1]李國(guó)剛，萬(wàn)本太.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)科技發(fā)展需求分析[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2004，20(6)：5—8.

　　[2]陳愷，謝少艾，賈金平.液/界面電化學(xué)法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J].環(huán)境監(jiān)鍘管理與技術(shù)，2005，17(3)：l0-30.

　　[3]SADIK O A，WANEKAYA A K，ANDREESCU S.Advances in analytical technologies or environmental protection and public safety[J].Journal of Environmental Monitoring。2004(6)：513—522.