橄欖油酸度的測定
橄欖油酸度的測定
方法原理:
橄欖油的酸度是用來表示橄欖油中游離脂肪酸的含量,使用氫氧化鉀的無水乙醇溶液滴定橄欖油樣品,結果表示百分比的油酸。
儀器配置和附件
- TITREX中央模塊
- 自動滴定管
- T9201獨立分析平臺或標準自動進樣器16位
- 漢密爾頓pH復合電極
- 80列打印機EPSON LX300
所需試劑:
- 滴定劑:0.1 M KOH的無水乙醇溶液
- 混合溶劑:乙醚/95%的乙醇=1:1(體積/體積)
注意事項:
- 可使用氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液作為滴定劑,但在滴定過程中會引起相分離。
- 乙醚/乙醇的混合物,確保遠離明火及電熱水器
樣品制備:
準確稱取約4克樣品(精確度至少為0.01克)到滴定杯中,直接加入50毫升混合溶劑,即可進行滴定。滴定過程中的E',取決于酸度的值。也可以改變分析的樣品量,最小為0.1 g(精度0.0002克)最多為20克(精度為0.05克)。
空白的測定:
取50毫升乙醚/95%的乙醇以及在此實驗中所用到的其余溶液作為實驗空白,同樣使用氫氧化鉀無水乙醇溶液進行滴定,得到的空白值需輸入到程序中,作為最后計算結果的參數(shù)。
注意事項:
- 空白測定,通常是可避免的,因為溶劑的混合物酸度常常是可以忽略不計。
- 在手動方法中,使用KOH的乙醇溶液滴定溶劑混合物中添加直至指示劑即酚酞顏色發(fā)生變化,這是非常重要的。同樣的使用滴定儀時如果不以這種方式進行滴定操作,是不準確的。
方法設定;
1、分別新建滴定以及空白實驗的“新方法”,選擇“等當點”類型的方法。
2、通過“服務”填寫滴定管與滴定劑試劑等相關參數(shù),然后“保存方法”。
3、可通過“加載方法”或選擇“首選項”文件夾的方法調用已經建立好的方法。
程序設定:
結果:
油的酸度可使用一下兩種方式表示:
- 百分比的油酸(最常見的)
- 酸值(中和1克游離脂肪酸所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù))
本程序設定中所設定的因子表示百分比的油酸(M.W=282)。若以酸值的方式表示橄欖油的酸度,只需將轉換因子設定為56.1即可。
注意:
在程序設定標題中所設定的一些參數(shù), 用戶根據(jù)實際的操作和樣品條件進行修改,從而提高分析的速度和精度。
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