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自動電位滴定儀器在飲用水測定中的應(yīng)用

　　一、概述

　　常規(guī)滴定過程中滴定速度、搖動程度、終點的觀察、讀數(shù)等都可能給結(jié)果帶來誤差。而使用儀器則可避免這些人為誤差，使分析質(zhì)量大為提高。水中總硬度的測定多采用乙二胺四乙酸二鈉容量法，懸浮性或膠體有機(jī)物影響終點的觀察，金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點延長。用離子選擇性電極作指示電極的電位分析法，不受分析試樣的顏色、濁度等物理狀態(tài)的影響，常常可以避免分離干擾離子的麻煩手續(xù)。

　　電位滴定法是通過測量滴定過程中電池電動勢的變化來確定滴定終點的滴定分析法。測定依據(jù)是：待測離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程。電位滴定法需用的儀器簡單，操作方便，易于現(xiàn)場測試和實現(xiàn)連續(xù)自動監(jiān)測，在滴定分析中應(yīng)用非常廣泛，如酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定、光度滴定等。

　　本文使用自動電位滴定儀利用微電腦程序自動控制滴定過程、處理數(shù)據(jù)和計算結(jié)果，最高滴定精度可達(dá)0.1ul，分析結(jié)果精確，速度快捷，可完成所有經(jīng)典容量法分析工作。電極是經(jīng)電腦輔助設(shè)計結(jié)合濕法化學(xué)測試制造出來的，可以確保高精密的電位滴定。自動電位滴定儀具有操作簡便，自動化程度高，精密度優(yōu)良的特點，已被廣泛應(yīng)用于藥物、食品、飲料、能源、實驗室分析等各種不同領(lǐng)域。

　　二、實驗部分

　　水質(zhì)分析中，采用容量分析的項目有總硬度、氯化物、余氯、漂白粉中有效氯等項，本文僅以總硬度、高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)、化學(xué)需氧量(CODCr)為例。

　　1. 儀器及試劑

　　儀器：電位滴定儀

　　總硬度

　　電極：Ca離子選擇電極、Ag/Agcl參比電極

　　試劑：c(Na2EDTA)=0.05mol/L in c(KOH)=0.10mol/L

　　c(HCl)=0.1mol/L

　　c(C5H8O2)=0.1mol/L in c(C4H11NO3)=0.1mol/L

　　高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)

　　電極：Pt電極

　　試劑：w(H2SO4)=35%

　　c(1/5KmnO4)=0.01mol/L

　　c(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L

　　化學(xué)需氧量(CODCr)

　　電極：金電極、Ag/AgCl參比電極

　　試劑：c[(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O]≈0.10mol/L

　　c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L

　　c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L

　　c(Ag2SO4)=0.01mol/L in w(H2SO4)=30%

　　另：總硬度、CODMn、CODCr標(biāo)樣購自國家標(biāo)物中心;質(zhì)控樣購自國家環(huán)境監(jiān)測總站;純水用18兆超純?nèi)ルx子水

　　2. 測量步驟

　　CODMn、CODCr樣品前處理同常規(guī)滴定法。

　　開機(jī)選擇所要滴定方法，輸入樣品量、標(biāo)液濃度和相關(guān)計算常數(shù)。開始滴定，測量完畢自動計算結(jié)果和打印輸出。總硬度采用動態(tài)滴定(DET)模式進(jìn)行;高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量用等量滴定(MET)模式進(jìn)行。

　　三、結(jié)果與討論

　　1. 儀器性能測試結(jié)果見表1、表2：

　　表1 精密度測定 (對樣品進(jìn)行8次平行測定)

　　表2 回收試驗結(jié)果

　　從結(jié)果來看，總硬度和高錳酸鹽指數(shù)的精密度和回收率都很好，化學(xué)需氧量的精密度也可以，但回收率稍差，可能與樣品前處理有關(guān)，有待于進(jìn)一步摸索研究。終點時電位突躍明顯，自動滴定儀設(shè)置的稍過量滴定可使儀器自動測試到最精確的等量點。操作過程中發(fā)現(xiàn)在總硬度的測定時，加緩沖液后最好立即滴定，避免水中鈣、鎂可產(chǎn)生沉淀使結(jié)果偏低。高錳酸鹽指數(shù)在滴定中要保持溫度在70～80℃，滴定速度開始要慢，待Mn2+產(chǎn)生后反應(yīng)迅速，才可加快滴定速度，所以掌握好滴定速度配合電極響應(yīng)對測定非常重要。

　　2. 常規(guī)檢測方法與自動滴定儀檢測比較

　　表3 對比實驗

　　對比試驗表明：自動滴定儀和常規(guī)滴定試驗結(jié)果基本一致。使用自動滴定儀優(yōu)于人工滴定的表現(xiàn)在于：滴定管讀數(shù)可準(zhǔn)確至±0.01ml，每滴定一次有兩次讀數(shù)，則滴定誤差可能為±0.02ml，而自動滴定儀的最高滴定精度可達(dá)0.1ul。對于變色明顯的滴定，雖易于觀察，而人與人之間的觀察力也有差異，也會引起誤差，對于變色不明顯的滴定，則更易造成誤差。儀器法則可避免分析人員的主觀因素和操作技術(shù)引起的誤差。在進(jìn)行大批量樣品測定時，顯然自動滴定儀會節(jié)省大量人力。

　　3. 結(jié)論

　　近年來，水質(zhì)檢測技術(shù)有了很大的提高，新的檢驗方法不斷開展和完善，分析的靈敏度和精密度越來越高，逐漸向著分析方法儀器化的方向發(fā)展。用電化學(xué)方法代替濕化學(xué)法可減少測定過程中資金資源的浪費。使用自動電位滴定儀，儀器的性能可靠，操作人員可通過記憶卡儲存自己的分析方法使得操作非常方便，只需經(jīng)過簡單培訓(xùn)即可。自動化程度高的優(yōu)越性也得以體現(xiàn)，同時隨著各種類型離子選擇電極的相繼出現(xiàn)，便于實驗人員開發(fā)新的電位分析方法。自動電位滴定儀能較好的適用于水質(zhì)分析，提高分析質(zhì)量，使工作效率大為提高。

自動電位滴定儀器在飲用水測定中的應(yīng)用

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