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粗纖維含量的測定

粗纖維含量的測定

1 樣品 淤泥

2 試劑

本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。

2.1 硫酸溶液 1.25%

2.2 氫氧化鈉溶液 1.25%

2.3 無水乙醇。

2.4 正辛醇(防泡劑，如樣品容易起泡，則在樣品中加入一滴)

3 儀器設備

3.1 分析天平：感量0.0001g。

3.2 電熱恒溫箱(烘箱)：可控制溫度在130℃。

3.3 高溫馬弗爐：有高溫計可控制溫度在500℃～600℃。

3.4 粗纖維測定儀F600

3.5 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。

4 分析步驟

(1)精確稱取樣品1g左右，放入灰化后的坩堝內(nèi)，坩堝底部加入1/3體積灰化

后的硅藻土;

(2)開機，預熱酸溶液，堿溶液，蒸餾水，保持微沸狀態(tài);

(3)把帶樣品的過濾坩堝放入儀器，緩慢下壓制動連桿，使消煮管壓緊坩堝，

并打開冷卻水開關;

(4)加酸，酸體積為200ml(刻度線以下)，保持溶液微沸狀態(tài)45min。停止加

熱，抽濾，加水沖洗3次。

(5)加堿，堿體積為200ml，保持溶液微沸狀態(tài)45min。停止加熱，抽濾，加

水沖洗3次。抽濾可在30s內(nèi)完成。

(6)加入乙醇，抽濾;

(7)放入烘箱130℃干燥2小時，冷卻后稱重m1

(8)放入馬弗爐中灰化(500℃左右)2小時，冷卻后稱重m2、計算結果。

注：若抽濾過程困難，可反沖后再抽濾。

該實驗消煮過程中泡沫較少，可不加正辛醇(防泡劑)

5 測定結果的計算

粗纖維(%)=(m1-m2)/m

式中：m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重，g;

m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g;

m ── 試樣(未脫脂)質(zhì)量，g。

注：樣品質(zhì)量有限，取樣質(zhì)量不到1g

6 結果討論

由于灰化的纖維質(zhì)量較輕，易存在稱量誤差，所以注意天平室的溫度、濕度在各次測量時應基本保持一致，便于稱量達到恒重結果。