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復(fù)混肥料總氮含量

復(fù)混肥料總氮含量

　　實驗部分

　　樣品的采集與制備

　　每個樣經(jīng)縮分且按GB/T 8571—2002規(guī)定制備通過0.5 mm篩。

　　儀器

　　K1100凱氏定氮儀、石墨消解儀、廢棄吸收系統(tǒng)

　　試劑

　　氫氧化鈉溶液40 g/L;硫酸溶液0.5 mol/L;硼酸2%吸收液，硫酸，鹽酸，定氮合金(cu、al和zn的含量分別為50%、45%和5%)，

　　混合催化劑(硫酸銅：硫酸鉀=1：15)，甲基紅——亞甲基藍混合指示劑(國標方法)。

　　分析步驟

　　(1)一般復(fù)混肥料

　　從制備好的含有銨態(tài)氮、酰銨態(tài)氮、氰銨態(tài)氮的復(fù)混肥料試樣中稱取約含氮50 mg的試樣于稱樣管中，加入15mL硫酸，緩慢升溫至420℃，置于420℃高溫的消解裝置中，消解至溶液變成藍綠色繼續(xù)消解30min，冷卻至室溫，將消化管放入定氮儀，加入10 mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸餾5 min，機器自動滴定。

　　(2)含硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥料

　　從制備好的含有硝酸態(tài)氮、酰銨態(tài)氮、氰銨態(tài)氮的試樣中稱取約含50mg氮的試樣于硝化管中，加入定氮合金1 g，鹽酸7mL，加熱至150℃，反應(yīng)20min取下消化管，冷卻到室溫，再加入5 g混合催化劑，加入15mL 硫酸，緩慢升溫至420℃，置于420℃高溫的消解裝置中，消解至溶液變成藍綠色繼續(xù)消解30min，冷卻至室溫，將消化管放入定氮儀，加入10 mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸餾5 min，機器自動滴定。

　　(3)含有有機物的有機一無機復(fù)混肥料

　　從制備好的含有有機物、酰銨態(tài)氮、氰銨態(tài)氮的試樣中稱取約含氮50 mg的試樣于硝化管中，加入7 g混合催化劑，15 mL硫酸，緩慢升溫至420℃，置于420℃高溫的消解裝置中，消解至溶液變成藍綠色繼續(xù)消解30min，冷卻至室溫，將消化管放入定氮儀，加入10 mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸餾5 min，機器自動滴定。