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全自動凱氏定氮儀測定復(fù)合肥料中的總氮含量

　　凱氏定氮儀具有高精度顏色傳感器判斷終點，智能化程序控制，可自動完成加水稀釋、加酸、加堿、蒸餾、滴定、滴定杯自動排液清洗、消化管排空、結(jié)果計算和輸出打印結(jié)果，全程無需人為干預(yù)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點。整個過程只需5min,而傳統(tǒng)的全氮蒸餾法和半微量蒸餾法需要20min甚至更長的時間。因此凱氏定氮儀在食品、化工、農(nóng)牧業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的蛋白質(zhì)含量測定方面有著巨大的優(yōu)勢和應(yīng)用前景。

　　消化技術(shù)是制約全自動凱氏定氮儀發(fā)展的一個瓶頸技術(shù)。由于在復(fù)合肥料中含有硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、有機態(tài)氮、尿素態(tài)氮、氰氨態(tài)氮等多種形態(tài)的氮，所以復(fù)合肥料中總氮的消化過程相對于單一形態(tài)氮較復(fù)雜，有必要總結(jié)出一套適合全自動凱式定氮儀并且易操作、準(zhǔn)確、快速的消化方法。

　　本研究結(jié)合現(xiàn)行化肥定氮國標(biāo)方法和其他消化手冊，改進了消化方法，一定程度上克服了全自動凱氏定氮儀的瓶頸，使得利用全自動凱式定氮儀測定復(fù)合肥料中的總氮含量更加快速、準(zhǔn)確、易操作。

　　1 材料與方法

　　1.1消化原理

　　將復(fù)合肥料中的硝酸鹽在催化劑定氮合金的作用下加入濃鹽酸還原成銨鹽，用濃硫酸進行消化，將有機態(tài)氮或尿素態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。

　　1.2試劑

　　試劑均為二次蒸餾水;定氮合金(Cu、Al和Zn的含量分別為50%、45%和5%)及其他標(biāo)定和使用的試劑同GB/T 8572。

　　1.3儀器

　　全自動凱氏定氮儀;消化系統(tǒng)。

　　1.4實驗方法

　　稱取復(fù)合肥料樣品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸餾水搖動使試樣溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml濃鹽酸，置于石墨消解儀上，加熱至150℃左右，反應(yīng)20min，取下蒸餾管于消化管架上冷卻到室溫。再加入10ml濃硫酸，把消化管置于石墨消解儀上緩慢升溫至420 ℃消化，待蒸餾管中澄清透亮并且有小股硫酸白煙冒起，后取下消化管和消化管架于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫。再加10-20ml蒸餾水于蒸餾管中于100 ℃繼續(xù)消化，待蒸餾管中溶液呈明亮透明藍色溶液時取下蒸餾管冷卻至室溫，上全自動凱氏定氮儀進行蒸餾。

　　2.結(jié)果與分析

　　2.1硝酸銨總氮含量分析對比

　　在復(fù)合肥料的總氮含量的測定中硝酸銨常常被用作加標(biāo)樣品和驗證試驗樣品，所以硝酸銨的消化和定氮程度常常決定著復(fù)合肥料總氮含量的測定數(shù)據(jù)。采用國標(biāo)法消化時間長，試劑用量大。foss法雖然在消化時間和試劑用量上都比較小，但由于硝酸銨中含有硝態(tài)氮，foss法缺少還原硝態(tài)氮的步驟，所以氮含量僅為16.9%。相對于國標(biāo)法和foss法而言，改進法不僅消化時間短，試劑用量小，而且在氮含量的測定上比較接近理論值。

　　2.3全自動凱氏定氮儀蒸餾滴定條件分析

　　根據(jù)滴定條件，40%NaOH溶液的加入量是蒸餾滴定的關(guān)鍵，加入NaOH后應(yīng)變?yōu)楹谏芤�。NaOH加入量太大易耗費試劑，加入量太小則無法完全中和硫酸，無法測得數(shù)據(jù)，因此加入量為30 ml比較合理。在滴定前必須先加入少量水于蒸餾管中進行適當(dāng)消煮，使得樣品呈現(xiàn)明亮透明的藍色溶液，否則在蒸餾滴定時可能會出現(xiàn)蒸不出氮或蒸不完全的情況，原因是由于高溫的消化使得化肥樣品和定氮合金相互混合附著在蒸餾管的底部，使得硫酸銨無法全部溶解于水溶液中，導(dǎo)致蒸餾不出或不完全的情況發(fā)生。

　　3 小結(jié)與討論

　　全自動凱氏定氮儀簡化了蛋白質(zhì)或總氮含量測定的步驟，縮短了分析時間，提高了工作效率。但由于消化方法的滯后制約了全自動凱氏定氮儀的使用效率。本研究通過參考國標(biāo)消化法和foss消化法，總結(jié)出一套易操作、時間短、節(jié)省試劑、精確性和重現(xiàn)性都符合要求的消化方法。

全自動凱氏定氮儀測定復(fù)合肥料中的總氮含量

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