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重金屬消解儀解決方案

重金屬消解儀遇到的問題及解決：

1、樣品沸騰的溫度和劇烈程度與具體樣品的性質(zhì)有很大關系。對于這個問題，首先可以考慮把消解儀預設溫度設置低一些，然后再升到目標溫度；或?qū)τ跇悠吩诓挥绊懡Y(jié)果的情況下，可以少取樣，或進行相應的預處理來避免。

2、如果溫度低，消解的速度就非常慢，做實驗時一業(yè)要設定相應實驗所需要的最佳溫度。

以下是重金屬消解預處理參考實例：

蔬菜的消解
儀器：玻璃消解管

試劑： 1. 硝酸（HNO₃）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 高氯酸（HClO₄）：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純

步驟：

1. 取新鮮蔬菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾干，置

烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干，取出后研細，置于干燥器中。

2. 稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞，加入15mL混合酸

NO₃+ HClO₄（4+1），放置過夜。

3. 設置消解儀溫度為70--80℃，將消解管插入消解孔中，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，使

樣品與酸完全混合，保持10min。

4. 升溫到100℃，此時，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消解樣品，如果樣品沒

有完全消解，冷卻后補加5mL混酸HNO₃+ HClO₄（4+1），重新設置溫度，繼續(xù)消

解到樣品溶液透明，呈淡黃色。

茶葉的消解

儀器：玻璃消解管

試劑： 1. 硝酸（HNO₃）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 高氯酸（HClO₄）：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純

3. 過氧化氫（H₂O₂ ）：30%，分析純

步驟：

1. 稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0. 5g于消解管中，加入10mL硝酸

HNO₃，塞上帶孔管塞，放置過夜。

2. 插入消解儀消解孔中，設置消解儀溫度為70--80℃之間，緩慢加熱使樣品起泡混合，

保持在所設溫度恒溫15min。

3. 升溫到135℃，保持1h，消解樣品。

4. 如消解不完全，冷卻后補加5mL混合酸HNO₃+ HClO₄（4+1），或滴加過氧化氫H₂O₂，

升溫并保持溫度，至溶液透明。

5. 升溫到160℃，趕酸至2mL左右。

污水的消解

儀器：玻璃消解管

試劑： 1. 硝酸（HNO₃）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 硫酸（H₂SO₄）：ρ=1.84g/mL，分析純

3. 高錳酸鉀（KMnO₄）：5%

步驟：

1. 取20mL樣品（或適量）于消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO₃、1mL硫酸H₂SO₄，均勻混合樣品。

3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO₄ 溶液放置15分鐘，如果樣品由紫色或者褐色褪

色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO₄ 溶液。

4. 95℃加熱回流2小時，保持不沸騰。

5. 冷卻后樣品消解完畢。