α-氨基氮α-AN測(cè)定甲醛滴定法
α-氨基氮(α-AN)測(cè)定:甲醛滴定法
實(shí)驗(yàn)原理
利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定反應(yīng)如下:
R-NH3+=H++RNH2;R-NH2+2CHCHO→R-N(CH2OH)2
操作步驟
(1)吸取5.0 mL啤酒酵母水解物,定容至100 mL,混勻后吸取20.0 mL,并加水60 mL,記為溶液1;
(2)磁力攪拌器攪拌溶液1,用0.05 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH 8.2,加入10.0 mL甲醛溶液,繼續(xù)用0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH 9.2,記錄消耗氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。
(3)取80 mL水替代溶液1,先用0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH 8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH 9.2,做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
(4)計(jì)算:
式中:X1——樣品中氨基氮的含量,g/100mL;
V1——測(cè)定用樣品稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積,mL;
V2——試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V3——樣品稀釋液取用量,mL;
c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
0.014——1 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)目藬?shù)。
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