枸杞中二氧化硫的測定
枸杞中二氧化硫的測定
1前言 枸杞子是我國傳統(tǒng)的名貴中藥材和農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)作物，是最常見的居家保健品之一。然而枸杞子含糖較多極易吸潮、發(fā)霉和蟲蛀而且其成分的色質(zhì)也極不穩(wěn)定,容易變色。我國傳統(tǒng)的特產(chǎn)食品如蜜餞、涼果的加工中多數(shù)采用浸硫或熏硫的方法對原料或半成品進(jìn)行漂白、脫色、抗氧化和防腐[ 1 ]。長期食用硫磺熏蒸過的食品會造成腸道功能紊亂，嚴(yán)重?fù)p害人體的消化系統(tǒng)。熏蒸用的工業(yè)硫磺由于純度不高，可能還含有砷等有害微量元素，對人體的危害較大[2]。
本文主要是利用凱氏定氮儀將樣品中二氧化硫完全蒸餾出來，再用自動電位滴定儀滴定。其蒸餾原理同國標(biāo)玻璃蒸餾儀一樣，使用儀器操作更簡單快速。
2測定原理 依據(jù)GB5009.34-2003 第二法 蒸餾法
3.試劑和儀器
凱氏定氮儀K9840
電位滴定儀T-860
鹽酸（1+1）；
乙酸鉛溶液（20g/L）
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2)I2]=0.050mol/l
4 方法
4.1 樣品處理
外觀上1、2、3號地?cái)倶悠奉w粒比較大，顏色比較鮮艷。4.5號樣品顆粒較小，顏色暗淡，偏灰。剪碎時(shí)1.2.3樣品比較潮濕，4.5相對干燥。
試樣處理：樣品用剪刀剪碎，充分混勻后，準(zhǔn)確稱取2.0000g與消化管中。
4.2 蒸餾 消化管中加入200ml水[3]，加入10ml(1+1)，立即上機(jī)在凱氏定氮儀上進(jìn)行蒸餾。用錐形瓶裝25ml乙酸鉛溶液（20g/L）進(jìn)行吸收，吸收管要在吸收液液面以下。蒸餾6min后，蒸餾液的體積約為200ml。用少量去離子水沖洗吸收管[4]，做三組平行，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。蒸餾開始后，吸收液開始變渾濁，生成白色沉淀。
4.3 滴定 把吸收液轉(zhuǎn)移至滴滴定杯放入把磁子，選擇甘汞參比電極和鉑電極用電位滴定儀進(jìn)行氧化還原滴定。滴定液濃度為0.05mol/l(預(yù)測發(fā)現(xiàn)用0.01mol/l滴定液滴定體積太大)。計(jì)算公式如下：
4.5 結(jié)果計(jì)算
樣品名稱
二氧化硫含量（g/kg）
平均含量（g/kg）
1號地?cái)?/DIV>
0.944
0.956
0.95
2號地?cái)?/DIV>
0.905
0.881
0.89
3號地?cái)?/DIV>
1.360
1.334
1.35
4號超市
0.037
0.035
0.04
5號藥店
0.031
0.028
0.03
5小結(jié)
用凱氏定氮儀和電位滴定儀測定樣品中的二氧化硫含量，操作方法簡單、蒸餾滴定速度快、準(zhǔn)確有效、省時(shí)省力。
GB18672-2002枸杞中規(guī)定，二氧化硫的限量為小于等于50mg/kg，通過監(jiān)測數(shù)據(jù)可知，外觀鮮艷，顆粒較大的地?cái)偵腺徺I的枸杞二氧化硫含量超標(biāo)嚴(yán)重，甚至達(dá)到近30倍。外觀瘦小，顏色較暗淡，偏灰白的超市和藥店的枸杞含量未超過標(biāo)準(zhǔn)。謹(jǐn)此提醒消費(fèi)者在購買時(shí)，切莫選擇色澤過于鮮艷的枸杞。
參考文獻(xiàn)
[1] 郝利平, 夏延斌, 陳永泉. 食品添加劑[M]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社, 2002: 130.
[2] 丘慧澄, 楊達(dá)生, 張麗珍. 快速測定食品中二氧化硫殘量[J]. 理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊, 2003, 39(12): 734-735.
[3] 謝艷云，張明明. 凱氏定氮 - 電位滴定儀聯(lián)合快速檢測果脯中的二氧化硫[J] 2010, 31(14)：225-228.
[4] 呂玉瓊, 王軍, 陳裕華, 等. 自動凱氏定氮儀與玻璃蒸餾儀測定食品中二氧化硫的比較[J]. 職業(yè)與健康, 2006, 22(5): 340-341.
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