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旋光法測定木薯粗淀粉的含量

　　木薯粗淀粉的測定由國標GB5009. 9- 85 規(guī)定。在實際操作中HCl水解溫度和時間對測定結(jié)果影響很大,操作繁瑣,偶然誤差大,重現(xiàn)性較差。我們借鑒了谷物籽粒粗淀粉的測定方法GB5006- 85, 利用淀粉具有旋光這一特性,選擇氯化鈣—乙酸作液化劑,對木薯淀粉測定進行了研究，得出了GB5006- 85 國標法同樣適用于木薯粗淀粉的測定這一結(jié)論。

　　1　材料與方法

　　1. 1　材料與儀器

　　CaCl2- HAc 溶液　溶解5份重的CaCl2·2H2O于6份水中,調(diào)節(jié)其比重( 20℃) 為1. 30, 用pH 計測定pH 至2.3,過濾至清澈為止;

　　30%ZnSO4溶液;

　　15%亞鐵氰化鉀溶液。

　　全自動旋光儀。

　　1. 2　實驗方法

　　1. 2. 1 木薯淀粉純品的制取

　　將制得的木薯淀粉粗品用3%的NaOH溶液洗滌,攪拌幾分鐘,上離心機離心, 抽去上清液,重復3～4 次要抽去的上清液顯無色純凈為止。再用無水甲醇清洗, 攪拌幾分鐘, 上離心機離心, 抽去上清液, 重復3 次, 放入真空干燥箱中( 55～56℃) 干燥, 即得木薯淀粉純品。

　　稱取0.1000g制得的木薯淀粉純品,入10ml,0.5mol/ L NaOH在85℃水浴中加熱分散, 再加入21.5ml,2mol/ L鹽酸溶液, 在沸水浴中回溶回流水解2h。用費林氏液法( GB5509. 9- 85) 測定淀粉含量。表1 是平行測定淀粉的幾組數(shù)據(jù)。

　　測得制取的木薯純品淀粉含量94.8%, 由上表也可以看出, 費林氏液法弊端, 重復性較差。

　　1. 2. 2　木薯比旋值[ A]D

　　稱取木薯淀粉純品1.000于250ml三角瓶中,加60ml CaCl2-HAc溶液,放在120±1℃恒溫油浴中,使之沸騰,恒溫半小時,取出冷卻,用水洗至100ml容量瓶中, 加1ml 30% ZnSO4 溶液充分搖勻后再加1ml 15% 亞鐵氰化鉀溶液,再搖勻,用水定容,用慢速濾紙過濾,濾液用于測定。同時作幾次平行實驗。將濾液倒入旋光儀的旋光管中上旋光儀, 讀其旋光度, 代入公式：

　　得出木薯淀粉的比旋值。表2是幾組平行實驗數(shù)據(jù):

　　本實驗測得[ A]20D ≈203, D 為鈉光源 589nm, 此數(shù)值與谷物類在同樣實驗條件下的比旋值是一致的。

　　1. 2. 3　樣品的測定

　　稱取磨細的烘干樣品2.5000g于離心管中,取鮮樣測水份,先用石油醚脫脂, 后加入86% 酒精150ml攪拌幾分鐘,上離心機離心,抽掉上清液。再用石油醚150ml 分三次攪拌幾分鐘,上離心機離心,去掉上清液,將離心管底部沉淀物用60mlCaCl2-HAc 溶液完全洗入250ml三角瓶中, 在118±1℃的恒溫甘油浴中恒沸半小時,取出冷卻,完全洗入100ml 容量瓶中,加1ml ZnSO4 溶液搖勻,再加1ml 亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,用水定容。用慢速濾紙過濾, 濾液倒入旋光儀旋光管中, 在旋光儀上讀出旋光度, 代入以下公式求出淀粉的百分含量:

　　式中: W 為樣品重量( g ) , L 為旋光管長度( dm)

　　此步驟和計算公式與谷物籽粒粗淀粉測定方法是一致的。

　　1. 2. 4　回收率的測定

　　精密稱取烘干樣品2.5g ,加入一定量的木薯淀粉純品, 按樣品測定過程的操作步驟, 測定淀粉含量, 計算其回收率, 本實驗回收率為101.7% 。

　　2　實驗結(jié)果討論

　　2. 1　本方法原理是利用淀粉旋光這一特性,借鑒國標法GB5006-85谷物籽粒粗淀粉的測定法,用木薯淀粉純品測定其比旋值,得出的[ A]D為203,與谷物類在實驗條件相同的條件下的[ A]D相吻合。所以,木薯粗淀粉的測定可以用國標GB5006-85方法來測定。

　　2. 2　木薯粗淀粉測定用GB5006-85, 結(jié)果重復性好,操作簡便, 比國標法GB5009.9-85 數(shù)據(jù)穩(wěn)定, 步驟少。

　　2. 3　木薯中可溶性糖含量較高, 用80%的酒精脫糖, 用石油醚脫脂。

旋光法測定木薯粗淀粉的含量

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