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微波消解技術(shù)及其應(yīng)用

　　一、概述

　　微波消解技術(shù)是70年代中期產(chǎn)生的一種快速樣品前處理方法。微波是指電磁波中位于遠(yuǎn)紅外與無線電波之間的電磁輻射，具有較強(qiáng)的穿透能力。電熱板、石墨消解儀等傳統(tǒng)的加熱技術(shù)都是“由表及里”的“外加熱”，而微波加熱是一種“內(nèi)加熱”，即樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下，發(fā)生介質(zhì)分子極化，極性分子隨高頻磁場(chǎng)交替排列，導(dǎo)致分子高速振蕩，使加熱物內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞，致使加熱物溫度迅速升高。分子間的劇烈碰撞攪動(dòng)并清除已溶解的試樣表面，促進(jìn)酸與試樣更有效的接觸，從而使樣品迅速地被分解。

　　微波消解設(shè)備由微波爐和消解罐組成。實(shí)驗(yàn)室專用微波爐具有防腐蝕的排放裝置和具有耐各種酸腐蝕的涂料以保護(hù)爐腔。它有壓力或溫度控制系統(tǒng)，能實(shí)時(shí)監(jiān)控消解操作中的壓力或溫度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成，即這種材料不吸收微波能卻能允許微波通過，它必須具有化學(xué)性能穩(wěn)定和熱穩(wěn)定性，TFM、聚四氟乙烯、PFA(全氟烷氧基乙烯)都是制作消解罐的理想材料。

　　溫壓雙控微波消解罐主控罐示意圖

　　高壓密閉微波消解是 80年代以來常用的微波消解樣品的方法，其最大優(yōu)點(diǎn)是耗時(shí)大大減少、樣品消解完全、幾乎沒有易揮發(fā)元素的損失、空白值降低。另外，樣品消解時(shí)產(chǎn)生的酸霧存在于容器中，專業(yè)級(jí)爐腔可免受腐蝕。使用密閉容器消解，由于內(nèi)部溫度、壓力急劇上升，為了安全起見，專業(yè)的微波消解儀都會(huì)配有安全泄壓保護(hù)措施，以確保安全操作。

　　微波消解具有以下優(yōu)點(diǎn)：

　　(1)被加熱物質(zhì)里外一起加熱，熱能損耗少，利用率高，節(jié)能，與電熱板消化相比，消化可快4-100倍。

　　(2)微波穿透深度強(qiáng)，加熱均勻，對(duì)某些難溶樣品的分解尤為有效例如：用目前最有效的消解法分解鋯英石，即使對(duì)不穩(wěn)定的鋯英石，在200℃也需要加熱2天，用微波密閉消解在 2小時(shí)之內(nèi)即可分解完成。

　　(3)通常采用的2450MHz的微波，只能導(dǎo)致分子(粒子)運(yùn)動(dòng)，不引起分子結(jié)構(gòu)變化，從而不會(huì)改變消解反應(yīng)的方向

　　(4)封閉容器微波消解所用試劑量少，空白值顯著降低，且避免了痕量元素的揮發(fā)損失及樣品的污染，尤其適合易揮發(fā)元素(As，Hg)的測(cè)定，提高了分析的準(zhǔn)確性。密閉消解減少對(duì)環(huán)境以及實(shí)驗(yàn)人員的傷害。

　　(5)樣品的消解可以進(jìn)行得更精確、徹底。在許多消化程序中可避免高氯酸的使用，如在微波消解期間，基于消解罐內(nèi)壓力的緣故會(huì)產(chǎn)生較高的溫度而得到較好的消化結(jié)果，以取代過氯酸的使用。

　　(6)微波溶樣最徹底的變革之一是易實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化。

　　因此，它被廣泛地應(yīng)用于食品、環(huán)境、生物、地質(zhì)、冶金、石油化工、化妝品等領(lǐng)域。

　　二、微波消解技術(shù)在分析化學(xué)中的應(yīng)用

　　2.1 微波消解在食品領(lǐng)域的應(yīng)用

　　對(duì)食品中重金屬、有機(jī)農(nóng)藥殘留及其它一些成分的監(jiān)測(cè)，越來越受到人們的關(guān)注。食物樣品中大部分為有機(jī)成分，一般不含難消解的物質(zhì)，不加入HF和HCl04。研究表明，當(dāng)食物中油脂含量較大時(shí)，應(yīng)采用更大的消解壓力、增加消解時(shí)間或加人H202等試劑以保證樣品的完全消解。GB/T 5009.17-2003食品中總汞的測(cè)定前處理方法中便規(guī)定了微波消解法的有關(guān)操作：“稱取0.1g-0.5g試樣于消解罐中加入1mL-5mL硝酸，1mL-2mL過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類的試樣設(shè)置消解的最佳條件，至完全消解，冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL(低含量試樣可定容至10mL)，混勻待測(cè)。”

　　2.2微波消解在石油化工領(lǐng)域的應(yīng)用

　　應(yīng)用原子光譜(AAS, ICP)分析石油樣品的測(cè)量技術(shù)已進(jìn)入相當(dāng)成熟的階段, 從原油到燃料油和潤滑油兩大類產(chǎn)品線, 無論生產(chǎn)、科研和售后服務(wù), 處處需應(yīng)用原子光譜的分析技術(shù)來檢測(cè)各類樣品中的各種相關(guān)元素。如煉廠原油中鐵、鎳、釩等重金屬含量直接影響到催化、重整工藝的調(diào)整; 潤滑油品中添加劑含量的加劑量直接反映在鈣、鎂、鋅、磷等一些元素的濃度指標(biāo)上;而內(nèi)燃機(jī)油經(jīng)過使用后某些元素的含量變化曲線可預(yù)測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)和油品使用周期;催化劑是否中毒失效其直接的指標(biāo)是中毒元素的濃度是否超標(biāo)。

　　原子光譜的測(cè)定大體可分為有機(jī)法和無機(jī)法, 即將樣品制備成水溶液或有機(jī)溶液, 對(duì)上述種種樣品采取不同制樣方式進(jìn)行樣品預(yù)處理, 如原油和潤滑油新油, 較多的是用干法灰化; 催化劑現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)是采用濕法酸解; 而運(yùn)行油使用的是有機(jī)溶劑稀釋法。無機(jī)法制樣存在的問題是: 制樣時(shí)間長, 元素?fù)p失或污染的機(jī)會(huì)多且不利于環(huán)保。有機(jī)法使制樣時(shí)間大為縮短, 但存在的最大問題是僅限于測(cè)定可溶性元素。微波消解法制樣屬于無機(jī)法制樣的濕法酸解范疇, 該技術(shù)的應(yīng)用, 基本解決了傳統(tǒng)制樣方法中突出的兩個(gè)問題: 無機(jī)法制樣時(shí)間長和有機(jī)法制樣不完全。同時(shí)由于使用試劑量的大幅減少, 對(duì)操作人員和環(huán)境的危害得到很大程度的限制。

　　陳迎霞等利用微波消解儀研究了一些典型石油樣品的制樣方法并借助ICP發(fā)射光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定, 將部分樣品與傳統(tǒng)制樣方法進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試, 并用標(biāo)樣考察制樣方法的準(zhǔn)確性, 相對(duì)誤差小于10%, 結(jié)果令人滿意。

　　衛(wèi)生部關(guān)于印發(fā)化妝品衛(wèi)生規(guī)范的通知中介紹了微波消解化妝品的操作，使得化妝品檢測(cè)變得更加簡便。

　　2.3微波消解在生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用

　　隨著人們對(duì)微量元素在生物體中作用的認(rèn)識(shí)不斷加深，生物樣品中各微量元素的含量越來越受到人們的重視。其中，中藥中重金屬問題倍受關(guān)注。目前，各國對(duì)進(jìn)口中藥的質(zhì)量控制愈加嚴(yán)格，一般要求重金屬含量在10-6數(shù)量級(jí)甚至更低，往往需要借助先進(jìn)的儀器分析手段，才能夠準(zhǔn)確檢測(cè)。常用測(cè)定微量元素的方法有AAS,ICP等，但在測(cè)定中會(huì)受到樣品中未消解完全的有機(jī)質(zhì)的影響。傳統(tǒng)消解手段往往達(dá)不到相應(yīng)的溫度，而無法使樣品消解完全。密閉微波消解中，容器內(nèi)壓力升高，使酸的沸點(diǎn)相應(yīng)升高。此外，重金屬元素如Cd,Hg,As, Sb, Bi等均為易揮發(fā)元素，利用常壓敞口消解很容易在消解過程中造成損失。采用微波消解則可很好地解決這一問題，這使得微波消解在生物樣品檢測(cè)中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。

　　還有備受關(guān)注的毒膠囊事件使得空心膠囊的檢測(cè)得到重視，大量的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)靠傳統(tǒng)的濕法消解無法滿足要求，而微波消解法大大提高了工作效率，因此微波消解法被列入空心膠囊檢測(cè)指導(dǎo)規(guī)范。

　　2.4微波消解在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用

　　許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜的作用，沉降后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有沉淀下來的重金屬，又有有機(jī)農(nóng)藥殘留物等環(huán)境污染物。近年來，隨著環(huán)境與人類健康的關(guān)系日益密切，對(duì)環(huán)境進(jìn)行分析、監(jiān)測(cè)的需求日益增加，其表現(xiàn)為:(1)分析物的種類明顯增加;(2)對(duì)分析方法的要求不斷提高，快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析方法越來越受到人們的推崇。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)成分，常壓下用酸不易完全被消解，而密閉微波消解所能提供的高溫可以很好地解決這一問題。另外，一些易揮發(fā)元素也不會(huì)在消解過程中損失。張士權(quán)等將土壤分別用高壓微波消解和常壓消解處理后，利用FAAS測(cè)定其中Cu,Pb,Zn,Cd的含量，前者的RSD在0.8%--2.6%之間，而后者的可達(dá)5.5%

　　水質(zhì)COD檢測(cè)中采用微波消解處理水質(zhì)樣品具有消解時(shí)間短，一次處理樣品多，使用試劑量少等優(yōu)點(diǎn)，且準(zhǔn)確度和精密度很高。

　　除上述應(yīng)用領(lǐng)域外，微波消解還應(yīng)用于冶金，地質(zhì)、電池制造等領(lǐng)域。

　　三、總結(jié)

　　微波消解作為一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)。微波消解必將取代傳統(tǒng)消解方法與后續(xù)檢測(cè)設(shè)備連用實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化。

微波消解技術(shù)及其應(yīng)用

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