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鈣離子選擇性電極測定奶粉中鈣的方法探討

鈣離子選擇性電極測定奶粉中鈣的方法探討

　　鈣為人體必需營養(yǎng)元素，缺鈣能引起多種疾病，因而食品中含鈣的問題引起了大家的重視。以往測定鈣元素有原子吸收分光光度法和絡(luò)合滴定法等。在原吸法測定中，對高濃度樣品，如強化食品的測定，需進行多次稀釋，給結(jié)果帶來了一定的誤差。在滴定法中，所用的試劑多，有些且有毒，并且滴定終點難控制和需調(diào)節(jié)pH范圍，對測定同樣帶來了一定的難度。本文選擇了用鈣離子選擇性電極對鈣進行測試，結(jié)果令人較滿意。

　　1 材料與方法

　　1.1 方法原理

　　當(dāng)鈣離子選擇性電極與飽和甘汞電極組成電池后，可以通過測定其電位E(mv)計算出鈣離子的濃度。

　　1.2 儀器和試劑

　　1.2.1 儀器

　　全自動電位滴定儀;鈣離子選擇性電極;甘汞電極。

　　1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　取經(jīng)105～110℃干燥恒重的CaCO3 2.4972 g 于燒杯中，加入20 mL 水，滴加1+1鹽酸溶解。煮沸，揮去CO2，冷卻，移入1000 ml 容量瓶中，定容至刻度。此溶液當(dāng)然Ca濃度為1.00 mg/mL。

　　1.2.3 試劑

　　1 mol/L 三乙醇胺鹽酸溶液(總離子強度調(diào)節(jié)劑)：取濃三乙醇胺33 mL ，加人4 mol/l HC1 5 mL，用水稀釋至250 mL。

　　1.3 實驗方法

　　1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

　　精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)液0.1,0.5,0.75,1.0,1.5 mL 分別于50mL容量瓶中。各加入 5 mL 三乙醇胺鹽酸液，加水至刻度。其鈣液濃度分別為 5.0×10-5 ，2.5×10-4 ，3.7×10-4 ，5.0×10-4 ，7.5×10-4，將上述溶液逐個從稀至濃測定電極電位E(mv)。

　　1.3.2 樣品處理

　　稱取約1.0 g 樣品于坩堝中，小心炭化至無煙。放入550℃ 高溫爐內(nèi)煅燒4 h 后，加 1+1 HC1 10 ml ，并滴加HN03 數(shù)滴，加熱微沸,不至于干涸。取下冷卻。于100 ml容量瓶中用水定容。

　　1.3.3 樣品測定

　　精密吸取上述樣液5～10 mL 于50 mL 容量瓶中，加入三乙醇胺鹽酸液 5 mL，加水至刻度。將所測得電極電位值代入回歸方程，從而計算出樣品中鈣濃度。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和線性范圍

　　根據(jù)電極性能參數(shù)，鈣電極在鈣液濃度為10-1～10-5 mol/L時，電極電位與其濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系。

　　本實驗中，鈣液濃度為5.0×10-5 ～7.5×10-4 mol/L 時，所測得的電極電位與其濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系，其回歸方程為 E= 150.96+30.89logC 。

　　2.2 樣品含量測定

　　測定樣液中的電極電位(E樣品)，然后將E樣品代入回歸方程式計算出樣液中的鈣濃度。

　　2.2.1 準(zhǔn)確度和精密度試驗

　　用本法對GBW 國家標(biāo)準(zhǔn)品(奶粉)，鈣含量為(12.2±0.5)mg/g進行測試，測定結(jié)果范圍為11.7～12.5mg/g，在其標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。RSD=2.6%(表1)。

　　表1 準(zhǔn)確度和精密度實驗

　　2.2.2 對照實驗

　　市售的10種奶粉分別用原子吸收法、絡(luò)合滴定法、電極法進行鈣含量測定。結(jié)果表明，電極法與原吸法和滴定法測定結(jié)果差異無顯著性(表2)。

　　表2 三種方法測定鈣含量的結(jié)果對照

　　鈣離子選擇性電極不僅可以用于一般奶粉中鈣的測定，也同樣可以用于強化奶粉中鈣的測定。不但簡化了操作程序也縮短了檢測時間，因而是可行的。