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葡萄酒中還原糖的測(cè)定

　　方法原理：

　　根據(jù)國標(biāo)GB/T5009.7-2008中葡萄酒中還原糖的測(cè)定方法進(jìn)行修改。定量且過量的堿性溶液中的硫酸銅(斐林試劑)由糖的醛基被氧化，銅(II)在堿性環(huán)境生成銅的氫氧化物，加熱后作為氧化物析出，生成磚紅色的氧化亞銅沉淀：

　　還原糖 + Cu2+ + OH - →Cu2O↓ + Cu2+(exc.)

　　過量的Cu(Ⅱ)的少量過量的碘化鉀(KI)，在酸性環(huán)境中，隨之形成碘：

　　Cu2+(exc.) + KI + H+ → I2 + Cu+

　　然后用硫代硫酸鈉滴定反應(yīng)生成的碘，其中消耗的硫代硫酸鈉正比于加入到樣品中過量的銅(II)，并因此創(chuàng)建微量糖含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線：

　　I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI+ Na2S4O6

　　儀器配置和附件：

　　- TITREX中央模塊。

　　- 1號(hào)自動(dòng)滴定管，滴定劑試劑用量。

　　- 2號(hào)自動(dòng)滴定管，添加斐林試劑A(硫酸銅)

　　- 兩個(gè)蠕動(dòng)泵，分別添加碘化鉀和硫酸溶液

　　- 一個(gè)添加斐林試劑B的蠕動(dòng)泵

　　- 漢密爾頓氧化還原復(fù)合電極

　　- 打印機(jī)EPSON LX300+(可選)

　　根據(jù)自動(dòng)化程度的所需的配置，可提供：

　　- T9216，16位恒溫自動(dòng)進(jìn)樣器。

　　如果不使用恒溫自動(dòng)進(jìn)樣器，需要手動(dòng)操作，氧化樣品時(shí)需要以下配件：

　　- 加熱板

　　- 不銹鋼支架，高硼硅玻璃瓶

　　- 不銹鋼冷卻裝置

　　所需試劑

　　- 滴定劑：硫代硫酸鈉0.5 M

　　- 斐林試劑A

　　- 斐林試劑B

　　- 硫酸25%w / v

　　- 碘化鉀(KI)30%w / v

　　- 無水葡萄糖(有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編制)

　　- 無水果糖(有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編制)

　　- 沸石

　　注意事項(xiàng)：

　　- 以下所示的方法中，對(duì)滴定劑的濃度進(jìn)行了優(yōu)化，但是在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中，也可以使用濃度更小的硫代硫酸鈉溶液(0.25M)。

　　- 由于該方法涉及使用到校準(zhǔn)曲線，沒有必要對(duì)Na2S2O3溶液和斐林試劑A的濃度進(jìn)行標(biāo)定。

　　樣品制備：

　　取100mL葡萄酒或葡萄汁，過濾或離心分離幾分鐘。而后使用的玻璃移液管取出5毫升的樣品(或標(biāo)準(zhǔn))。還原糖含量超過25克/升的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋，使用微量移液管，取少量的樣品(如胰島素劑量為1毫升，以1:5的比例進(jìn)行稀釋)。

　　配制標(biāo)準(zhǔn)：

　　同樣準(zhǔn)確取5ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為還原糖濃度分別為0，5，10，15，20和25克/升，建立還原糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線。首先稱取葡萄糖12.5克和12.5克果糖(1:1)，得到標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，然后逐一進(jìn)行稀釋，得到5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　注意事項(xiàng)：

　　- 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后，必須存儲(chǔ)在冰箱中。以這種方式保存的標(biāo)準(zhǔn)是至少可以保存6個(gè)月。超過這個(gè)期限后，若再使用，需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行標(biāo)定。

　　- 配制標(biāo)準(zhǔn)液的葡萄糖和果糖，必須是無水葡萄糖和果糖。

　　方法設(shè)定：

　　1、在“新方法”中編輯標(biāo)準(zhǔn)程序，選擇“還原糖”的分析方法類型。

　　2、填寫關(guān)于滴定管以及移液泵的相關(guān)參數(shù)，保存方法。

　　3、在“加載方法”或在“首選項(xiàng)”中進(jìn)行調(diào)用方法。

　　樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的氧化和標(biāo)定：

　　首先使用滴定管添加斐林試劑A，使用移液泵添加B，按照相應(yīng)的程序，在0-25克/升的范圍內(nèi)的校準(zhǔn)和測(cè)量時(shí)，兩種物質(zhì)的添加量分別是15和10mL。使用自動(dòng)進(jìn)樣器，您可以完全自動(dòng)完成這個(gè)過程。

　　在每個(gè)滴定杯中，使用移液管加入5mL的標(biāo)準(zhǔn)品或待測(cè)樣品，而后進(jìn)行加熱氧化。它可以通過兩種方式來完成：將滴定杯放置在8個(gè)位置的不銹鋼支架上，放在加熱板上加熱，沸騰后，保持2分鐘，為避免爆沸，可在滴定杯中加入幾粒沸石。然后將樣品冷卻，使用相應(yīng)的滴定程序進(jìn)行滴定。

　　樣品和標(biāo)準(zhǔn)品，用硫代硫酸鈉滴定之前需通過移液泵加入25%的硫酸和30%的KI。滴定開始前由于碘單質(zhì)的存在，樣品溶液成褐色，滴定結(jié)束后樣品溶液為無色。

　　建立校正曲線：

　　準(zhǔn)備6個(gè)玻璃滴定杯，其中1個(gè)為空白測(cè)試，其余5個(gè)為5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度系列溶液。添加幾粒浮石，煮沸，氧化，冷卻后加入相應(yīng)的25%的硫酸和30%的KI。使用還原糖專用程序進(jìn)行滴定，所有的標(biāo)準(zhǔn)滴定結(jié)束后，顯示屏將顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線，存儲(chǔ)所有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。在結(jié)果異常的情況下，可以編輯某個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)或重復(fù)標(biāo)準(zhǔn)的滴定。

　　重要事項(xiàng)：

　　- 必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定，除了可以校驗(yàn)菲林試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液外，還方便具體樣品還原糖濃度的計(jì)算。

　　注意事項(xiàng)：

　　- 如果樣品中還原糖含量較低，例如小于10g/L，這時(shí)應(yīng)在在0-10 g/L的范圍內(nèi)創(chuàng)建標(biāo)準(zhǔn)曲線。除空白外，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為2，4，6，8，和10 g/L。在這種情況下，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中，加入5mL斐林試劑A和7.5mL的斐林試劑B，用0.25N硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定。

　　- 標(biāo)準(zhǔn)品必須是無水葡萄糖和果糖

　　結(jié)果：

　　本實(shí)驗(yàn)中所提供的結(jié)果以g / L的還原糖表示。

葡萄酒中還原糖的測(cè)定

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