牛奶中鉛測定PSA
牛奶中鉛測定(PSA)
牛奶中的鉛用重金屬儀測定,樣品測試前需加醋酸和二價汞離子進行處理。
一 試劑
1、蒸餾水;
2、冰醋酸;
3、PSA所需的0.05mol/L電鍍液;
4、1000ppm鉛標準溶液;
電鍍電極
在電解池中加入約20mL的電解液(3),電解一分鐘。
樣品準備
準確移取10mL牛奶樣品加入50mL容量瓶中,后加入10mL醋酸,搖至樣品溶解,用蒸餾水定容。處理好的樣品脫氣五分鐘。準確移取10mL處理好樣品加入電解池,再加10mL蒸餾水和1mL電鍍液
分析條件
沉積電位:-700mv;
沉積時間:為得到一個好峰設(shè)置的沉積時間(約300秒)
攪拌速度:200 rpm/min;
樣品時間:10s;
電極清洗電位:50mv
電極清洗時間:5s
采集間隔:-600;-200mv
采樣周期:300μs
最大分析時間:10s
分析結(jié)束電位:0mv
積分范圍: -42 ; -275 mV
標準品添加
稀釋1000ppm鉛標準液到合適濃度,一般原則是加入表品后,分析物的峰面積擴大一倍(通常可家0.25mL1ppm的鉛標液)
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