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低脂肪含量樣品的測(cè)定方案索氏熱萃取法

低脂肪含量樣品的測(cè)定方案(索氏熱萃取法)

1. 前言

近期，我們收到一些低脂肪含量的樣品，像稻米、蛋白粉、豆泊等。這類樣品脂肪含量大多在0.5%以下，客戶反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí)要么測(cè)量值偏差較大，要么脂肪質(zhì)量為負(fù)值。事實(shí)上，低含量樣品在測(cè)量時(shí)可能存在影響因素較多，關(guān)于怎么準(zhǔn)確進(jìn)行測(cè)定，我們將給出合理的實(shí)驗(yàn)方案。

2. 儀器和試劑

海能SOX500脂肪測(cè)定儀

鼓風(fēng)干燥箱

干燥器

石油醚(30-60℃)

濾紙(定量)或標(biāo)配濾紙筒

100mL量筒

脫脂棉

3. 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

取2-5g左右的樣品于濾紙筒中，加蓋一層脫脂棉。將特氟龍溶劑杯清洗干凈，在干燥箱烘至恒重，干燥器中冷卻后稱重，約1小時(shí)。此時(shí)溶劑杯質(zhì)量為m1。

3.2 萃取

提取溶劑為80ml石油醚(30-60℃)。設(shè)置循環(huán)時(shí)間10min，熱萃取溫差-99℃，試劑閥打開(kāi)時(shí)間60s。測(cè)試過(guò)程選擇索氏熱萃取程 序，萃取溫度90℃，萃取時(shí)間為4小時(shí)，預(yù)干燥30min。

3.3 計(jì)算結(jié)果

抽提完成以后，烘干到恒重，再次稱取溶劑杯質(zhì)量m2，增重法計(jì)

算脂肪含量。

計(jì)算脂肪含量(自行計(jì)算或輸入儀器計(jì)算)

式中：

X————樣品中粗脂肪的含量(g/100g);

m2————溶劑杯和粗脂肪的質(zhì)量(g);

m1————干燥溶劑杯質(zhì)量(g);

m————樣品質(zhì)量;

測(cè)試結(jié)果如下：

4. 注意事項(xiàng)

(1)加溶劑的量要高于濾紙筒中樣品高度

(2)注意天平室的溫度、濕度在各次測(cè)量時(shí)應(yīng)基本保持一致，便于稱量達(dá)到恒

重結(jié)果。

(3)整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，應(yīng)佩戴一次性PVC手套，避免手對(duì)接收瓶外壁的沾

污，造成結(jié)果偏重，形成正誤差。