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微波消解樣品一石墨爐原子吸收光譜法測定豆制品中鉛

微波消解樣品一石墨爐原子吸收光譜法測定豆制品中鉛

摘要: 豆制品試樣置于微波消解罐中用硝酸及過氧化氫在微波消解儀中消解, 所得試樣的稀硝酸溶液, 在加入硝酸銨后直接進(jìn)樣作石墨爐原子吸收光譜法測定。硝酸銨的加入除作為基體改進(jìn)劑外, 還能起提高灰化溫度和消除氯化鈉干擾的作用。對儀器的工作條件, 特別是石墨爐工作程序的參數(shù), 包括烘干時間、灰化及原子化溫度等進(jìn)行了試驗并予以優(yōu)化。

關(guān)鍵詞: 石墨爐原子吸收光譜法; 微波加熱消解試樣; 鉛離子; 豆制品

鉛是一種對人體有害的重金屬元素, 是食品污染限量重點監(jiān)測的指標(biāo)之一, 豆類植物在生長過程中吸收土壤中鉛, 并通過食用豆制品食物進(jìn)人人體內(nèi), 因此能快速、準(zhǔn)確、有效地測定豆制品中鉛很有

必要。本工作采用微波消解樣品, 石墨爐原子吸收光譜法直接測定豆制品中鉛, 加人基體改進(jìn)劑硝酸銨, 消除了背景吸收, 提高了鉛的灰化溫度, 在灰化階段消除大部分氯化鈉的干擾。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計

微波消解儀

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液

試劑為優(yōu)級純, 試驗所用的玻璃容器均需以硝酸(l + 5) 溶液浸泡24 h 以上, 用水反復(fù)沖洗, 最后用去離子沖洗干凈; 試驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

波長283.3 n m , 光譜通帶寬度0.2 n m , 燈電流3 m A , 測量方式為峰高積分。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品預(yù)處理與測定

稱取經(jīng)粉碎的均勻樣品1.0g于微波消解罐中, 加人濃硝酸5m L , 放置10min , 加過氧化氫1mL , 蓋上外蓋, 按規(guī)定程序進(jìn)行微波消解; 消解程序執(zhí)行完畢后, 冷卻, 開罐, 將罐內(nèi)試液轉(zhuǎn)移至10mL 容量瓶中, 加人硝酸銨1g , 用0.05 mol/L硝酸溶液洗滌消化罐, 洗液并人容量瓶中并定容至刻度, 同時做空白試驗。

進(jìn)樣量為15µL , 按儀器工作條件測定峰高, 在標(biāo)準(zhǔn)系列上得樣品中鉛含量。

1.3.2 工作曲線繪制

用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成10 , 20 , 40 , 60 , 80 µg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液, 進(jìn)樣量15µL , 空白溶液為0.05 mol/L硝酸溶液, 按儀器工作條件測定峰高, 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1消化方式的選擇：

豆制品樣品常用消化方法有干法灰化和濕式消解法, 但干法灰化消化樣品的時間長, 樣品不易消解完全; 濕式消解法用酸量大, 易干擾測定, 而微波消解法用酸量少, 且待測元素?fù)p失較少, 減少了試劑空白。試驗選擇微波消解樣品。

2.2 檢出限及線性范圍

對空白溶液連續(xù)測定20次, 計算標(biāo)準(zhǔn)偏差, 得方法的檢出限(S/N=3) 為0.1µg/L; 線性范圍為2-80µg/L, 線性回歸方程為

y =0.038x+0.0711 ,相關(guān)系數(shù)為0.9981。

2.3 樣品測定結(jié)果

按試驗方法測得豆制品樣品中鉛的量分別為1.29 , 1.37mg/L,平均值為1.33mg/L , 相對偏差為3.0 % , 滿足GB /T5009.12-2003中規(guī)定相對偏差不大于20 %的要求。

對四個不同的豆制品樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,回收率結(jié)果下表。